三甲基环三硼氧烷的主要应用
发布日期:2020/10/25 9:01:40
背景及概述[1]
甲基环三硼氧烷是一种遇水易分解并且对空气敏感的化合物,在医药工业中主要用于合成Corey还原高效手性催化剂、甲基化反应及Suzuki偶联反应;在能源领域中作为添加剂,用来提高高压锂离子电池负极电极或是电解液界面稳定性;因其对水氧敏感的化学性质,在商业化的生产及应用中,其规格一般为50%含量的四氢呋喃溶液。在已有的文献报道中,对于三甲基环三硼氧烷含量的表征为核磁法、气相色谱法,未见有文献报导滴定三甲基环三硼氧烷含量的方法。核磁法表征含量存在较大误差,气相色谱法检测存在线性及重复性较差的缺点。作为一种运用广泛的重要医药工业中间体,三甲基环三硼氧烷参与反应一般都是按当量比进行投料,需要准确测定其溶液中的含量,因此,建立一种简便、高效、重复性好的测定三甲基环三硼氧烷含量的方法具有重要应用价值。
应用[2-3]
三甲基环三硼氧烷应用举例如下:
1)制备一种轻质耐高温复合材料,包含如下重量组份的各物质:聚氨酯30-40份、2-乙基己基二苯基磷酸酯25-35份、没食子酸15-20份、二甘醇二苯甲醇10-15份、碳纳米管3-7份、纤维硼酸镁石4-7份、白云石粉3-6份、羧甲基纤维素铵盐8-11份、2-(4-叔丁基苄基)丙醛12-16份、玻璃纤维4-8份、三甲基环三硼氧烷7-12份。该复合材料轻质、耐高温,冲击强度为5-7KJ/m2,抗压强度为150-180MPa,可承受温度为250-400℃。
2)制备一种蓄电池的电解液配方,属于电解液配方技术领域,包括按照质量配比组成的酸式硫酸盐为25.0-33.0%,EDTA为0.6-0.8%,无水硫酸钠为0.3-0.5%,硫酸亚锡为0.03-0.9%,双氟草酸硼酸锂为0.1-0.2%、四甲基硼酸酯为0.05-0.1%、硼酸三甲酯为0.1-0.3%以及三甲基环三硼氧烷为0.01-0.1%,其余为去离子水,各组分之和为100%,本发明能抑制电解液在循环过程中发生氧化分解以及对正极材料结构产生破坏,使得电极/电解液界面更加稳定。
检测[1]
一种滴定法测定样品中三甲基环三硼氧烷含量的方法,该方法包括以下步骤:
(1)取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品放入到盛有适量去离子水或蒸馏水的容器中,差重法计算称取的三甲基环三硼氧烷的准确重量m,再向所述容器中加入络合强化剂、滴定环境溶剂和1滴酚酞指示剂,并搅拌均匀,用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20-40s内不褪色为滴定终点,记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V1;
(2)在不加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品,而是加入与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品等量的溶剂的情况下,按照步骤(1)进行空白实验,记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V0,其中,所述溶剂与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品中的溶剂相同;
(3)按照下式计算所述三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量:
式中:Wt所述溶液中三甲基环三硼氧烷的含量,%,C所述强碱的甲醇或乙醇溶液的浓度,mol/L,M三甲基环三硼氧烷的相对分子质量,125.53g/mol,V1滴定所述混合溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积,ml,V0滴定所述空白溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积,ml,m三甲基环三硼氧烷溶液的重量,g。
主要参考资料
[1] CN201810531187.6一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法
[2] CN201611196533.7一种轻质耐高温复合材料及其制备方法
[3] CN201711137591.7一种蓄电池的电解液配方及其制备方法
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