棉皮素-8-O-Β-D-葡萄糖醛酸苷的制备方法

背景及概述^[1]

金花葵(HibiscusManihotL.)别名菜芙蓉、野芙蓉、黏干或山榆皮，为一年生草本锦葵科(Malvaceae)秋葵属植物，是一种生长在深山崖隙间的野生濒危稀有花卉。金花葵始载于明朝宪宗成化年间《顺德府志》，但因国内现代文献资料均无从查找，直至2003年在河北邢台地区被再次发现，其在200多个秋葵植物中最具食用、药用、营养以及美容瘦身等保健功能。已有专利报道金花葵可进一步加工成高级保健品、化妆品和药品。目前在各版《中华人民共和国药典》及卫生部药品部颁标准中未见收载，但一些药理研究证明其具有良好的镇痛抗炎、抗氧化、降血脂、免疫调节、抑制肿瘤细胞等作用，具有较高的药用价值和广阔的发展前景。金花葵有“植物大熊猫”的美誉，含有多种植物生物活性物质，主要有黄酮类化合物、维生素E、不饱和脂肪酸、膳食纤维和微量元素等等。这些营养物质是人体必需但又不能自行合成，必需靠饮食摄入，近年，金花葵花作为提取黄酮类物质的重要来源受到各方关注。

研究表明，棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷为金花葵花中含量最高的黄酮类化合物，是金花葵花的主要活性成分之一，其作为一种典型的含有6个羟基的黄酮醇类化合物，具有良好的抗炎活性和神经细胞保护作用。临床可作为一种用于抗老年痴呆、肿瘤疾病及心血管等疾病的潜在药物。利用黄酮类化合物与金属盐可形成稳定络合物的特性，开发了一种快速、安全、可行、有效地分离纯化棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷的方法。此类络合物有利于人体对相应金属盐的体内运送和吸收，同时，也可以帮助摄入黄酮类化合物，是一种具有巨大开发潜力的药物，值得进一步对其进行仔细研究与开发利用。因此，利用金花葵作为棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷的提取原料，直接提高了金花葵的综合利用价值和经济效益，使得金花葵在药品、食品或保健品等行业中具有较好的应用前景。

制备^[1]

一种从金花葵提取液出发，利用锌盐与黄酮类物质络合原理，获得高纯度棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷的方法，其步骤如下：

A.精密称取5.0g干燥金花葵花粗粉末，在功率为400W，温度80℃的条件下，微波提取15min，冷却至室温后抽滤，得到金花葵残渣和上清液，收集上清液，用70％的乙醇溶液定容到250mL容量瓶中即得样品溶液；

B.量取10mL金花葵样品溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值为9.5，加入一定质量浓度硫酸锌，添加量保证金花葵样品与硫酸锌的质量比为1/0.5。添加后，络合反应时间为3h，络合反应温度为30℃，离心分离络合反应后生成沉淀；

C.在上述的沉淀加入一定质量的解离剂乙二胺四乙酸(EDTA)和50％的乙醇溶液进行解络合反应，添加量保证硫酸锌与EDTA的质量比为1/1。添加后，超声0.5h，离心分离解络合反应后生成的沉淀，收集上清液，浓缩，得到高纯度棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷，纯度达82.16％。

主要参考资料

[1] CN201711024508.5一种制备高纯度棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷的方法