N-甲酰基降烟碱的检测方法

概述^[1]

烟草微量生物碱是烟草和卷烟烟气中最重要的化学成分之一，微量生物碱的含量能影响卷烟香气量、浓度和刺激性，同时烟草微量生物碱还是烟草特有亚硝胺(TSNAs)的前体物质。美国FDA已将如N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB))等4种TSNAs列入有害成分名单。卷烟抽吸过程中，卷烟滤嘴会截留部分烟草微量生物碱和TSNAs，准确测定抽吸过的卷烟滤嘴中烟草微量生物碱和TSNAs的含量水平可用于指导滤嘴的研发，对于保证卷烟的抽吸品质和降低抽烟危害性具有较为重要的意义。

检测方法^[1]

一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法，包括以下步骤：

a)取使用完毕的卷烟滤嘴，纵向剪切，然后加入萃取溶剂和氘代同位素内标，采用加速溶剂萃取法进行萃取，收集萃取液；

b)将所述萃取液加入QuECHERS试剂盒并漩涡混合1min～3min，以9000rpm～11000rpm的速度离心3～7min，得上清液；

c)采用UPLC-HR-MS对所述上清液中的微量生物碱和烟草特有亚硝胺进行定量分析。

本方法可同时测定卷烟滤嘴中7种微量生物碱(二烯烟碱、假木贼碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、尼可替林和N-甲酰基降烟碱)和4种特有亚硝胺(NNN、NNK、NAT和NAB)，检出限在0.05～5ng/mL之间，定量限在0.165～16.5ng/mL之间，加标回收率介于85.1％～117％，RSD均小于10％，灵敏度和准确度高。

制备^[1]

N-甲酰基降烟碱制备如下：通过N,N-二甲基甲酰胺和3-(吡咯烷-2-基)吡啶合成N-甲酰基降烟碱，收率约92%。

主要参考资料

[1] CN201711463901.4一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法