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绵枣儿素的制备

发布日期:2020/10/21 8:45:43

背景及概述[1-2]

绵枣儿素是从绵枣儿全草 95%乙醇提取物中分离得到的化合物。绵枣儿 Scilla scilloides (Lindl.) Druce 为百合科( Liliaceae)绵枣属 Scilla L. 植物,在较新的分类系统中将绵枣儿编于风信子科( Hyacinthaceae)。而用作中药材的绵枣儿则是绵枣儿属多种植物的干燥鳞茎或全草,绵枣儿在我国古代医学著作中记载比较早,异名较多,如天蒜、地兰、地枣儿、催生草、独叶芹、药狗蒜、地枣等。绵枣儿在全球分布广泛,我国除新疆、西藏、青海、宁夏、贵州和海南外,其他各省均有分布,生长于山坡、草地、路旁或林缘。绵枣儿的干燥鳞茎或全草,可以用作食物,也是一种传统的中药,主要用于治疗心力衰竭及某些心律失常,对心脏具有正性肌力作用,抑制肿瘤细胞等。

《中华本草》 记载绵枣儿的鳞茎含果糖、蔗糖、淀粉、类似支链淀粉的多糖及类似菊糖的多糖,还含绵枣儿糖苷 D- 1、E-1、 E- 2、 E- 3、 E- 4、 E- 5、 G- 1、 15-去氧尤可甾醇、15-去氧- 22-羟基尤可甾醇、15-去氧- 30-羟基尤可甾醇、 15-去氧尤可甾酮及 2种三萜螺环内酯、 2-羟基- 7-O-甲基绵枣儿素、绵枣儿素和海葱原苷甲等。

制备[1]

干燥的绵枣儿全草粉末用 95%工业乙醇室温提取 3 次,每次 3 d,得到约 1 936 g 浸膏,经硅胶柱色谱分离,以石油醚-丙酮洗脱得 10 片段( Fr. 1~10), Fr. 3(石油醚-丙酮 90∶10)经反复硅胶柱色谱(石油醚-丙酮 95∶5)结合 Sephadex LH-20(氯仿-甲醇 1∶1)得到化合物 1(323 mg)、 3(45 mg)、4( 12 mg); Fr. 4(石油醚-丙酮 85∶15)经反复硅胶柱色谱(氯仿-甲醇 100∶0→95∶5)、制备 TLC结合 Sephadex LH-20(氯仿-甲醇 1∶1)得到化合物 2( 179 mg)、 5(1221 mg)、 6(253 mg)、 11(181mg); Fr. 5(石油醚-丙酮 80∶20)经硅胶柱色谱(石油醚-丙酮 90∶10)、Sephadex LH-20(氯仿-甲醇 1∶1 洗脱)分离得到化合物化合物 7 (47 mg)、8 (24 mg)、9( 22 mg)、 12( 474 mg); Fr. 6(石油醚-丙酮 70∶30) 经硅胶柱色谱(氯仿-甲醇 90∶10)、制备 TLC、Sephadex LH-20(甲醇-氯仿 1∶1)、重结晶分离得到化合物 10(7 mg)、 13(193 mg)、 14(45 mg)、 15(116 mg)。

Fr. 7(石油醚-丙酮 50∶50)组分经反复硅胶柱色谱(氯仿-甲醇 85∶15)、 Sephadex LH-20(甲醇-氯仿 1∶1)、 RP18 色谱(水-甲醇 85∶15)得化合物 16( 29 mg)、 17(55 mg)、18(14 mg)。化合物 1:白色粉末,核磁数据与文献报道一致,故鉴定化合物 1 为绵枣儿素。

主要参考资料

[1]任福才,王丽霞,王飞,李宝才.绵枣儿化学成分研究[J].中草药,2014,45(14):1984-1988.

[2]李娜,赵稳操,申万祥,赵兵,黄巧菲,巩江,倪士峰.绵枣儿属药学研究概况[J].安徽农业科学,2011,39(33):20385-20386+20413.

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