阿扎哌醇的测定方法

概述^[1]

阿扎哌醇又叫氮哌醇，是氮哌酮的代谢物。氮哌酮(Azaperone)是一种丁酰苯类神经松弛剂,肌肉注射后可对动物产生精神性运动镇静作用,使动物变得安静,对环境淡漠。可以用来防止动物的“聚居应激”以及在混群对发生互相攻击和打架,另外,该药也可用来防止心脏过载综合症,消除紧张状态,使猪等动物长期处于安静状态,以便于长途运输,并减少动物死率和体重下降。随着氮哌酮在兽医临床上的应用,其产生的毒副作用还会对人体产生直接的危害,因此氮哌酮在动物性组织中的残留问题已经日益引起人们的关注。

测定方法^[1]

CN201510666748报道了猪肉中氮哌酮及其代谢物氮哌醇的残留量测定方法。

（1）样品预处理准确称取2(±0.05)g试料,置50mL离心管内,加1%甲酸乙腈溶液10mL,涡旋混合30s,中速振荡5min,8000r/min离心10min,取5mL上层清液于玻璃管中,50℃下氮气吹干。残余物用20%甲醇水溶液1.0mL溶解,再加20%甲醇水溶液饱和的正己烷1.0mL,涡旋混合30s,静置分层后,转移下层溶液至1.5mL塑料离心管内,于-4℃下13000r/min离心10min后,吸下层溶液过0.2μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪分析。

(2) 上机测定

用超高效液相色谱检测，记录色谱图，内标峰高（Hi）与氮哌酮及其代谢物氮哌醇峰高（Hs），用标准曲线换算浓度。

前述的碱性橙含量的测定方法，其特征在于该方法是以Watesrs BEH C18柱(50x2.1mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(18+82,V/V)等度洗脱;柱温为30℃;流速为0.3mL/min;进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集；本发明的有益效果是：本发明应用高效液相色谱法检测碱性橙含量具有较好的准确度与精密度。

图1为5μg/mL混合标准工作液中药物特征离子质量色谱图 。

图2为空白猪肌肉中添加5μg/kg药物得到的特征离子质量色谱图 。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201510666748.X 检测猪肉中氮哌酮及其代谢物氮哌醇的残留量的方法