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麦角克碱的检测

发布日期:2020/10/21 8:45:43

背景及概述[1]

麦角生物碱(ergotalkaloilds,EA)简称麦角碱,是由麦角菌属(Claviceps)侵害黑麦、大麦、小麦、裸麦、燕麦以及多种禾本科植物而产生的生物碱毒素。动物食入含麦角的植物和人食用含麦角的面粉制品后,均可引起中毒。麦角毒素的活性成分主要是以麦角酸为基本结构的一系列生物碱衍生物,如麦角胺(ergotamine)、麦角新碱(ergonovine)、麦角毒碱(ergotoxin)、麦角生碱(ergosine)、麦角克碱(ergocristine)等。

麦角克碱白色晶体,遇光易变质,溶于乙醚,丙酮及苯,不溶于水。与对二甲胺基苯甲醛在微酸性液中显蓝色,在硫酸中与香荚蓝醛显红色,与氢氧化钠共热有氨气放出。由麦角粉提取分离而得。有收缩子宫,血管平滑肌及瞳孔作用。

应用[2]

麦角碱如溴麦角隐亭(bromo-ergocryptine)和麦角克碱(ergocristine)作用于下丘脑,引起抑制催乳激素的荷尔蒙(PIH)分泌,因而阻止脑垂体分泌催乳激素抑制泌乳,可用于预防分娩后和早产后的泌乳,以及治疗催乳激素相关的功能紊乱,如催乳激素依赖型乳腺癌、月经不调等。

检测[2]

高效液相色谱法具有分离效率高、快速、重现性好、专属性强、灵敏度高等优点,因而成为麦角碱定量检测中最常用的一种检测方法。最初的棒麦角生物碱检测是采用正相LC,紫外可见光检测器测定其波长,然而,根据麦角生物碱的本身特点,多采用反相HPLC,荧光检测器检测谷物、食品、牧草中的生物碱。采用HPLC对动物饲料中的麦角胺(ergotamine)、麦角克碱(ergocristine)、麦角新碱(ergometrine)、麦角考宁(ergocornin)、麦角隐亭(ergocryptine)进行检测,样品在酸性条件下使用磷酸和乙腈混合物进行萃取,固相纯化,C18柱梯度洗脱,荧光检测器检测,单个生物碱的检测限为5μg/kg和10μg/kg,样品加标回收率为82%~120%,麦角生物碱的总量为436μg/kg。采用此方法对124个样品进行分析,麦角生物碱阳性检测率为91%,麦角生物碱的平均含量为70μg/kg,小麦中最高水平1236μg/kg,在混合饲料中,总的麦角生物碱含量是4880μg/kg。

主要参考资料

[1] 有机化合物辞典

[2] 麦角生物碱的研究进展

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