溴甲酚绿-甲基红指示剂的制备方法

背景及概述^[1]

日常的检测工作中，经常会用到盐酸标准溶液，为了提高检测数据的准确度和精确度，就必须标定盐酸标准溶液。标定时，所用的的指示剂为溴甲酚绿-甲基红指示剂。通过查阅资料，此复合指示剂有几种配制方法。

概念^[1]

1）溴甲酚绿

溴甲酚绿，英文名称为BromocresolGreen，为白色或微黄色结晶，分子式为C21H14Br4O5S，需密封干燥保存，用作酸碱指示剂，pH变色范围3.8（黄色）～5.4（蓝绿色），带有刺激性，避免直接接触。其分子结构如图1a所示。

2）甲基红

甲基红，英文名称为Methylred，有光泽的紫色结晶或红棕色粉末，分子式为C15H15N3O2，在乙醇溶剂中不太好溶解，通常放在适当的烧杯里面用少量溶剂润湿后用玻璃棒研磨，直到没有颗粒状物质后再加大溶剂量就比较好溶解了，pH变色范围：4.5（红）～6.2（黄色）。

3）溴甲酚绿和甲基红混合

将一定浓度的溴甲酚绿和甲基红指示剂按一定比例混合，两种颜色叠加在一起，酸性较强时为酒红色，酸性较弱时为绿色，当接近两种指示剂的中间色时，颜色会发生突变。

制备^[1]

1）溴甲酚绿指示液

溶液Ⅰ（1g/L或0.1%）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），定溶于100mL容量瓶中。溶液Ⅱ（2g/L或0.2%）：称取0.2g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），定溶于100mL容量瓶中。

2）甲基红指示液

溶液A（1g/L或0.1%）：称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），定溶于100mL容量瓶中。溶液B（2g/L或0.2%）：称取0.2g甲基红，溶于乙醇（95%），定溶于100mL容量瓶中；

3）HCl标准溶液

量取9mL浓盐酸，定溶于1000mL容量瓶，配制成约0.1mol/L的盐酸标准溶液。

4）混合配制溶液

将溶液Ⅰ和溶液B按照一定的比例混合，具体如表1所示。

5）实验方法

取定量的工作基准试剂无水碳酸钠，置于280℃的烘箱中，至恒重，干燥器中冷却后，称取0.1000±0.0001g的无水碳酸钠若干份，置于锥形瓶中，准确量取纯水50mL倒入锥形瓶中，分别滴加10滴表2和表3中的复合指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定，观察溶液变色情况。

应用^[2-4]

1）测试NMP中游离胺含量，包括步骤：配制溴甲酚绿-甲基红指示剂；取一定量的NMP试样于容器中，加入异丙醇平稳摇动使其混匀；加入所述溴甲酚绿-甲基红指示剂混合均匀，用盐酸标准溶液滴定，由绿色至微黄色滴定结束；根据公式：%游离胺=c*V标*K/ρ*V，计算所述NMP试样中的%游离胺。本发明通过配制溴甲酚绿-甲基红指示剂，采用酸碱滴定的方法来测试NMP中胺的含量，根据酸碱滴定过程中的参数，以质量百分数表示游离胺含量：%游离胺=c*V标*K/ρ*V，根据测试结果来评价NMP的性能。另外，该测试方法简单、方便、快捷并成本低，可以在生产和研究中被广泛的应用。

2）测定汽车顶衬用固胺类催化剂，属于定量分析技术领域。本发明采用酸性指示剂变色和酸碱中和的原理，准确测试溶液中固胺类催化剂的浓度；步骤为：(1)配制盐酸溶液和溴甲酚绿—甲基红指示剂，进行盐酸溶液的标定；(2)使用盐酸标准溶液来标定现场使用的催化剂的浓度，通过采用选定的酚酞指示剂的变色和盐酸标准溶液的使用量，通过计算来确认现场使用的催化剂的实际浓度；(3)根据实际的测定结果判断是否符合生产要求，如果不符合，将重新调整催化剂的浓度来达到生产的要求。该方法操作简便，测试结果稳定，测试时间短，同时测试设备简单，易购买，适合汽车内饰行业广泛使用。

3）测定一种钠水玻璃砂的再生砂中氧化钠含量，包括：在清除铁屑的再生砂中，加入水和硫酸标准溶液后加热搅拌，控制温度在80℃~90℃范围内，持续加热搅拌28~40min；冷却至室温，过滤得到滤渣和滤液，用水洗涤所述滤渣，直至回收的洗涤液呈中性，合并所述洗涤液和所述滤液得到待测的试液；向试液中加入溴甲酚绿-甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至试液由红色变为绿色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，计算再生砂中氧化钠含量，本发明提供的方法可准确测定钠水玻璃砂的再生砂中氧化钠含量，为再生砂能否重新利用提供准确的数据。

主要参考资料

[1]溴甲酚绿-甲基红复合指示剂配制方法研究

[2] CN201110395918.7一种测试NMP中游离胺含量的方法

[3] CN200810195625.2汽车顶衬用固胺类催化剂的测定方法

[4] CN201110000331.1一种钠水玻璃砂的再生砂中氧化钠含量的测定方法