去甲东莨菪碱的制备和应用

背景及概述[1][2]

去甲东莨菪碱（Norscopolamine）：分子式：C16H19NO4，分子量：289.33，CAS登录号： 4684-28-0。可用于制备治疗肺结核的药物组合物。

制备[2]

Barham J P等人报道了去甲东莨菪碱可由东莨菪碱脱去甲基制备得到。

应用[1]

CN201611134504.8公开了一种治疗肺结核的药物组合物及其制备方法，本发明药物组合物是以土黄芩、黑海参、山茱萸、海带根、去甲东莨菪碱、二月桂酸锌、锂油酸盐为原料药，配比而成，可按常规制剂工艺制成各种剂型，治疗肺结核疗效显著。

制备方法：

（1）按原料药配比取土黄芩、黑海参、山茱萸、海带根、去甲东莨菪碱、二月桂酸锌、锂油 酸盐，混匀，用重量百分比浓度35%乙醇作为溶剂，在32℃温浸提取，提取次数为9次，每次提 取时间为32小时，每次溶剂用量为原料药总重量的42倍，滤过，得药渣A和提取液A，提取液A 回收乙醇，浓缩至相对密度1.12，滤过，药液通过LSA-40大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用 重量百分比浓度48%乙醇溶液洗脱LSA-40大孔吸附树脂柱，收集重量百分比浓度48%乙醇洗 脱液，回收乙醇，浓缩干燥，即得提取物A；

（2）取步骤（1）药渣A，用重量百分比浓度51%乙醇作为溶剂，加热回流提取4次，每次提 取时间为1.8小时，每次溶剂用量为药渣A重量的11倍，滤过，得药渣B和提取液B，提取液B回 收乙醇，浓缩至相对密度1.13，滤过，药液通过DM11大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用重量 百分比浓度67%乙醇溶液洗脱DM11大孔吸附树脂柱，收集重量百分比浓度67%乙醇洗脱液， 回收乙醇，浓缩干燥，即得提取物B；

（3）将提取物A和提取物B混匀，即得药物组合物。

主要参考资料

[1] CN201611134504.8一种治疗肺结核的药物组合物及其制备方法

[2] Barham J P , John M P , Murphy J A . Contra-Thermodynamic Hydrogen Atom Abstraction in the Selective C-H Functionalisation of Trialkylamine N-CH3 Groups.[J]. Journal of the American Chemical Society, 2016:jacs.6b09690.