柑橘黄的制备

背景及概述^[1]

食用色素是食品工业、制药工业和日化工业不可缺少的一类添加剂。近年来，由于安全性问题，一些合成色素已不再适用于食品工业，因此，天然色素的开发日益受到人们的重视。天然黄色素——柑橘黄是以甜橙（Citrussinensis）的果实为原料，利用现代的生物技术提取而成的天然色素。适用于各类食品，《食品添加剂使用标准》GB2760-2011中表A.3除外。

制备^[1-2]

方法1：(1)选用成熟的橘皮或橙皮，精选时将其中的绿颜色皮、石、砂、泥等弃掉，只用黄颜色皮或橘红色的皮。用消毒水清洗，在60～70℃的温度下烘干，使其中的水分小于5%，粉碎，其粒度为1～3mm。

(2)将物料(1)用无毒溶剂石油醚浸提。石油醚的沸程为60～90℃，浸提温度为常温，浸提次数为4～5次，每次浸提1h左右，机械搅拌。

(3)用石油醚浸提以后，在0.4～0.5大气压下减压过滤，减压过滤后的残渣用于提取果胶。然后在真空度为0.04～0.05MPa，温度为40～60℃条件下减压浓缩，以使溶剂全部排出为止。减压浓缩后在水蒸气压力为1.2～1.5个大气压的情况下进行水蒸气蒸馏，以使橘油完全排出为止。然后进行石油醚精制，即用6倍干色素产品的石油醚溶解残渣，搅拌后静置8h，使油水分离并弃掉水分和残余物。

(4)石油醚精制后，在真空度为0.04～0.05MPa，温度为38～70℃的条件下进行真空浓缩，以使全部溶剂排出为止。这样，即可得到天然黄色素产品其中，经减压过滤后的残渣用于提取果胶；经减压浓缩后的石油醚溶剂可返回再对粉碎后的原料进行石油醚浸提；在水蒸气蒸馏阶段，分离出橘油和水，将其油水分离并进行无菌包装，即得到橘油产品；在石油醚精制阶段，可将水分和残余物去掉；石油醚精制阶段经真空浓缩后的石油醚溶剂可返回，再用于石油醚精制。可用于从柑橘皮中同时提取天然黄色素、橘油和果胶。

方法2：柑橘黄色素的制备方法，包括以下步骤：

1）以50～200目含水率为5～10％的橘皮干粉为原料，按每毫升稀盐酸与3～12克橘皮干粉混合的方法将二者混合酸解，所述稀盐酸的pH值3～6；20～30℃下酸解10～150min，然后过滤，收集酸解后的滤渣，在40～60℃条件下烘干得干燥滤渣备用，并回收滤液另作它用；

2）取步骤1的干燥滤渣加入果胶酶，其加入量为每克干燥滤渣加入0.005～0.02克果胶酶；取pH3.5～5.0的盐酸作为提取液，加入上述果胶酶与滤渣的混合物中酶解，其加入量为每克干燥滤渣加入6～12毫升提取液，酶解时间10～90min，酶解温度为30℃～70℃；然后过滤，收集酶解后的滤渣，在40～60℃条件下烘干得干燥滤渣，并回收滤液另作它用；

3）取步骤2中酶解后的干燥滤渣加入石油醚或乙醚浸提，其加入量为每克干燥滤渣加入7～15毫升石油醚或乙醚；浸提时间1.5～8.5小时，浸提温度15～30℃，得油溶性柑橘黄色素的石油醚溶液或油溶性柑橘黄色素的乙醚溶液；

4）蒸馏步骤3的油溶性柑橘黄色素的石油醚溶液或油溶性柑橘黄色素的乙醚溶液，弃蒸发物，得油溶性柑橘黄色素。

主要参考资料

[1] CN200610135416.X油溶性柑橘黄色素的制备方法

[2] 来源：精细化学品配方·九