松脂酸甲酯

在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250mL三颈瓶中加入30mL有机溶剂DMF，再加入枞酸(0.05mol，15.0g)和甲酯化试剂碳酸二甲酯C₃H₆O₃(0.5mol，45.0g)、碱催化剂氢氧化锂LiOH·H₂O(0.1mol，4.2g)，使枞酸、碳酸二甲酯、氢氧化锂溶于DMF，在氮气保护下于100℃油浴中加热至稳定回流，即当三颈瓶内回流滴数为1～2滴/秒即为稳定，稳定回流温度即回流温度为93℃。每隔1h用薄层色谱法跟踪反应进度，直至检测到三颈瓶中没有反应原料，反应即结束，共反应46h。反应结束后，将反应所的物质倒入装有600mL去离子水的烧杯中，用3.5％盐酸溶液调pH至中性，再用50mL二氯甲烷萃取，取有机相，余下水相再用二氯甲烷萃取，共重复萃取3次，合并3次所得有机相，加入去离子水洗涤萃取液，分出有机层并用无水硫酸钠干燥，干燥后所得物质用旋转蒸发器蒸掉二氯甲烷，得到枞酸甲酯粗产物。将粗产物用液相检测其中枞酸甲酯的含量。最后将枞酸甲酯粗产物减压浓缩至干，经柱层析(硅胶柱300～400目，用组成成分为100％石油醚进行梯度洗脱)得产物枞酸甲酯15.6g，收率为99.6％。通过采用碳酸二甲酯作为枞酸甲酯化试剂，获得的枞酸甲酯的收率很高，达到99.6％。