1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐

616-47-7

74-96-4

155371-19-0

在1L Schlenk烧瓶中，将92.1克（1.20摩尔）N-甲基咪唑与261.5克（2.40摩尔）溴乙烷及302.3克（1.80摩尔）六氟磷酸钠混合，于70℃下搅拌反应约2周。反应完成后，通过保护气体玻璃料过滤得到白色固体。用400ml二氯甲烷洗涤滤饼两次，合并有机相并蒸除二氯甲烷。随后，将白色固体在60℃高真空（HV）下干燥过夜，得到1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，产率为92%。为定性检测残留氯化物，取约1g产物溶解于约5ml水中，加入2滴浓硝酸酸化，随后加入3-4滴硝酸银溶液，观察是否生成氯化银沉淀。无沉淀生成表明产物中无氯化物残留。产物表征数据如下：1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ=9.6 ppm (s, 1H, Ha); δ=7.26 ppm (d, 1H, Hc); δ=7.24 ppm (d, 1H, Hd); δ=3.9 ppm (q, 2H, He); δ=3.6 ppm (s, 3H, Hb); δ=1.2 ppm (t, 3H, Hf)。13C-NMR (75 MHz, CDCl3): δ=137 ppm (C1); δ=124-122 ppm (C3, C4); δ=45 ppm (C5); δ=36 ppm (C2); δ=16 ppm (C6)。31P-NMR (121 MHz): -143.08 (heptet, J=710 Hz)。19F-NMR (281 MHz): -72.5 (d, J=710 Hz)。

参考文献：

[1] Patent: EP1182197, 2002, A1. Location in patent: Page 8, 9

[2] Journal of Fluorine Chemistry, 2008, vol. 129, # 2, p. 108 - 111