3-碘苯甲酸甲酯

67-56-1

618-51-9

618-91-7

以甲醇和3-碘苯甲酸为原料合成3-碘苯甲酸甲酯的一般步骤如下：将3-碘苯甲酸（50g，0.20mol）溶于300mL甲醇中，随后加入1mL浓硫酸作为催化剂。将反应混合物在80℃下加热回流24小时。反应过程中，通过蒸馏去除反应生成的水，并补充甲醇两次以维持反应体积。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，确认反应完成后，减压蒸馏除去溶剂。向残余物中加入600mL乙醚，搅拌过夜，促使产物析出为白色沉淀。通过过滤分离产物，并用冷水洗涤，得到白色固体状的3-碘苯甲酸甲酯（51.3g，收率97%）。核磁共振氢谱（300MHz，CDCl3）：δ8.34（s，1H），7.97（d，J=7.5Hz，1H），7.85（d，J=7.2Hz，1H），7.15（td，J1=7.8Hz，J2=2.7Hz，1H），3.89（s，3H）。气相色谱-质谱（GC-MS）分析：分子离子峰（m/z）计算值C8H7IO2为262.0，实测值为262.0。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 7, p. 3197 - 3214

[2] Patent: WO2014/11477, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30

[3] Patent: WO2010/149620, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45

[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 22, p. 9562 - 9575

[5] Patent: JP5725475, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0028; 0029