1-溴-2-丁炔
- CAS号:3355-28-0
- 英文名:1-BROMO-2-BUTYNE
- 中文名:1-溴-2-丁炔
- CBNumber:CB0363349
- 分子式:C4H5Br
- 分子量:132.99
- MOL File:3355-28-0.mol
- 沸点 :40-41 °C/20 mmHg (lit.)
- 密度 :1.519 g/mL at 25 °C (lit.)
- 折射率 :n
20/D 1.508(lit.) - 闪点 :97 °F
- 储存条件 :Inert atmosphere,Room Temperature
- 溶解度 :Miscible with acetonitrile.
- 形态 :Liquid
- 比重 :1.519
- 颜色 :Clear pale yellow-greenish
- BRN :605306
- InChIKey :LNNXOEHOXSYWLD-UHFFFAOYSA-N
- CAS 数据库 :3355-28-0(CAS DataBase Reference)
1-溴-2-丁炔性质、用途与生产工艺
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背景
1-溴-2-丁炔常用来合成轴手性三元化合物,生产1-溴-2-丁炔主要采用两步法法,亦即先制备2-丁炔-1-醇,然后采用溴素工艺对2-丁炔-1-醇进行溴化处理,该方案存在如下缺点。
- 理化性质 1-溴-2-丁炔在常温常压下为淡黄色至黄色液体状,其能和常见的有机溶剂混溶,但是不溶于水。
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用途
1-溴-2-丁炔为淡黄色至黄色液体,主要用作利拉利汀中间体。
- 用途 1-溴-2-丁炔有机合成中间体和医药中间体,常用来合成轴手性三元化合物,可用于实验室研发过程和化工生产过程中主要用作利拉利汀中间体。
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制备
一种1-溴-2-丁炔的生产方法,其特征在于:将2-丁炔-1-醇与三溴化磷进行溴化反应,反应原理为: 2-丁炔-1-醇的制备方法为:先将溴乙烷在THF中与金属镁反应制取格氏试剂,然后向格氏试剂中加入多聚甲醛进行格式反应,格式反应结束后分离回收2-丁炔-1-醇,先将2-丁炔-1-醇和有机溶剂、吡啶混匀,混匀后滴加三溴化磷进行溴化反应,溴化反应结束后分离回收1-溴-2-丁炔。
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合成工艺
操作1:检查所有设备处于正常状态。将90kg镁屑加入到2000L干燥的反应釜内,对反应釜抽真空,将150kg的THF抽入反应釜内,启动反应釜内的搅拌机构;将少量溴乙烷加入反应釜内,升温引发反应;(待反应釜内温度出现明显升温,且回流管有回流现象出现)将剩余900kgTHF加入反应釜中,然后滴加360kg溴乙烷,控制反应釜内温度在60℃;滴加结束后,保温反应2h;保温结束后,将反应釜降温至5℃,开始通入丙炔气于反应釜中,控制丙炔通入速度在每小时8公斤,10小时内通完;丙炔通入结束后,5℃保温12h;将反应釜升温至45℃,分批加入多聚甲醛(每15分钟加入3-6公斤左右),共加入100公斤,加入过程中控制反应温度不超过45℃;加完多聚甲醛后先保温反应3h、后升温至55℃反应1h,取样检测。反应结束后,将反应釜温降至20℃,然后将反应釜内的反应液滴加到装有5℃的500kg水的2000L反应釜中;滴加结束后,停止搅拌,静置30min,上层液相真空抽出;抽毕后下层液相加入10%稀盐酸,调节体系pH至5(左右),再次静置分层;上层液转至中转罐中,下层液用甲基叔丁基醚萃取两次,分层回收有机物;将中转罐内有机物与甲基叔丁基醚萃取回收的有机物合并,随后用饱和碳酸氢钠水溶液调节有机物的pH至6;然后转至2000L反应釜内减压蒸馏回收溶剂THF及甲基叔丁基醚;减压蒸馏后的浓缩液转至500L精馏塔内,减压精馏收集纯度97%以上的馏分(2-丁炔-1-醇)130公斤;
操作2:于1000L的干燥的反应釜内抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤;将反应釜内温度降温至-5℃;将280公斤的三溴化磷缓慢滴加到反应釜内,控制温度在0℃以下、10小时滴完;滴加结束后,-5℃保温4小时后升温至40℃反应(GC检测原料反应完全);反应结束后,将反应釜内温度降到20度以下,将反应液转移到装有500L水的2000L反应釜内,控制温度在20度以下,搅拌混合1小时,然后静置分层;回收上层有机相,下层水相分出,用甲基叔丁基醚萃取两次,合并有机相用水洗涤两次,每次用水300公斤,洗涤后的有机相转入2000L浓缩釜中减压浓缩;浓缩结束后将浓缩液转入500L精馏釜内,减压精馏,收集98%以上馏分,得产品(1-溴-2-丁炔)280公斤。
- 用途 利拉列汀中间体
- 更新日期:2024/04/30
- 产品编号:L20134
- 产品名称:1-溴-2-丁炔, 98% 1-Bromo-2-butyne, 98%
- CAS编号:3355-28-0
- 包装:5g
- 价格:1062元
- 更新日期:2024/04/30
- 产品编号:L20134
- 产品名称:1-溴-2-丁炔, 98% 1-Bromo-2-butyne, 98%
- CAS编号:3355-28-0
- 包装:25g
- 价格:4157元
- 公司名称:Alfa Chemistry
- 联系电话:+1-5166625404
- 电子邮件:Info@alfa-chemistry.com
- 国家:美国
- 产品数:21317
- 优势度:58
- 公司名称:Alchem Pharmtech,Inc.
- 联系电话:8485655694
- 电子邮件:sales@alchempharmtech.com
- 国家:美国
- 产品数:63711
- 优势度:58
- 公司名称:Morre-Tec Industries, Inc.
- 联系电话:--
- 电子邮件:sales@morretec.com
- 国家:美国
- 产品数:169
- 优势度:64
- 公司名称:THREEB-MED
- 联系电话:--
- 电子邮件:sales@3bsc.com
- 国家:美国
- 产品数:6971
- 优势度:56
- 公司名称:溴有机公司
- 联系电话:--
- 电子邮件:sales@bromorganics.com
- 国家:美国
- 产品数:1065
- 优势度:58
- 公司名称:GFS Chemicals, Inc.
- 联系电话:--
- 电子邮件:Development@gfschemicals.com
- 国家:美国
- 产品数:338
- 优势度:58
- 公司名称:GFS Chemicals, Inc
- 联系电话:--
- 电子邮件:
- 国家:美国
- 产品数:265
- 优势度:58
- 公司名称:Exim-Indis, Inc. (part of Exim Corporation and Indis N.V.)
- 联系电话:--
- 电子邮件:info@exim-indis.com
- 国家:美国
- 产品数:441
- 优势度:58
- 公司名称:Alichem Inc.
- 联系电话:--
- 电子邮件:sales@alichem.com
- 国家:美国
- 产品数:6173
- 优势度:58
- 公司名称:MORRE-TEC Industries, Inc.,
- 联系电话:--
- 电子邮件:
- 国家:美国
- 产品数:20
- 优势度:58