1-溴-2-丁炔

1-溴-2-丁炔常用来合成轴手性三元化合物，生产1-溴-2-丁炔主要采用两步法法，亦即先制备2-丁炔-1-醇，然后采用溴素工艺对2-丁炔-1-醇进行溴化处理，该方案存在如下缺点。

1-溴-2-丁炔为淡黄色至黄色液体，主要用作利拉利汀中间体。

一种1-溴-2-丁炔的生产方法，其特征在于：将2-丁炔-1-醇与三溴化磷进行溴化反应，反应原理为： 2-丁炔-1-醇的制备方法为：先将溴乙烷在THF中与金属镁反应制取格氏试剂，然后向格氏试剂中加入多聚甲醛进行格式反应，格式反应结束后分离回收2-丁炔-1-醇，先将2-丁炔-1-醇和有机溶剂、吡啶混匀，混匀后滴加三溴化磷进行溴化反应，溴化反应结束后分离回收1-溴-2-丁炔。

操作1：检查所有设备处于正常状态。将90kg镁屑加入到2000L干燥的反应釜内，对反应釜抽真空，将150kg的THF抽入反应釜内，启动反应釜内的搅拌机构；将少量溴乙烷加入反应釜内，升温引发反应；（待反应釜内温度出现明显升温，且回流管有回流现象出现）将剩余900kgTHF加入反应釜中，然后滴加360kg溴乙烷，控制反应釜内温度在60℃；滴加结束后，保温反应2h；保温结束后，将反应釜降温至5℃，开始通入丙炔气于反应釜中，控制丙炔通入速度在每小时8公斤，10小时内通完；丙炔通入结束后，5℃保温12h；将反应釜升温至45℃，分批加入多聚甲醛（每15分钟加入3-6公斤左右），共加入100公斤，加入过程中控制反应温度不超过45℃；加完多聚甲醛后先保温反应3h、后升温至55℃反应1h，取样检测。反应结束后，将反应釜温降至20℃，然后将反应釜内的反应液滴加到装有5℃的500kg水的2000L反应釜中；滴加结束后，停止搅拌，静置30min，上层液相真空抽出；抽毕后下层液相加入10%稀盐酸，调节体系pH至5（左右），再次静置分层；上层液转至中转罐中，下层液用甲基叔丁基醚萃取两次，分层回收有机物；将中转罐内有机物与甲基叔丁基醚萃取回收的有机物合并，随后用饱和碳酸氢钠水溶液调节有机物的pH至6；然后转至2000L反应釜内减压蒸馏回收溶剂THF及甲基叔丁基醚；减压蒸馏后的浓缩液转至500L精馏塔内，减压精馏收集纯度97%以上的馏分（2-丁炔-1-醇）130公斤；

操作2：于1000L的干燥的反应釜内抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤；将反应釜内温度降温至-5℃；将280公斤的三溴化磷缓慢滴加到反应釜内，控制温度在0℃以下、10小时滴完；滴加结束后，-5℃保温4小时后升温至40℃反应（GC检测原料反应完全）；反应结束后，将反应釜内温度降到20度以下，将反应液转移到装有500L水的2000L反应釜内，控制温度在20度以下，搅拌混合1小时，然后静置分层；回收上层有机相，下层水相分出，用甲基叔丁基醚萃取两次，合并有机相用水洗涤两次，每次用水300公斤，洗涤后的有机相转入2000L浓缩釜中减压浓缩；浓缩结束后将浓缩液转入500L精馏釜内，减压精馏，收集98%以上馏分，得产品（1-溴-2-丁炔）280公斤。