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1-溴-2-丁炔

基本属性 背景用途用途应用制备合成工艺 MSDS 用途与合成方法 1-溴-2-丁炔 价格(试剂级) 供应商 新闻专题 供应信息 相关产品
1-溴-2-丁炔
  • 中文名称:1-溴-2-丁炔
  • 英文名称:1-BROMO-2-BUTYNE
  • CAS号:3355-28-0
  • 分子式:C4H5Br
  • 分子量:132.99
  • EINECS号:608-891-3
  • Mol文件:3355-28-0.mol
  • 1-溴-2-丁炔
1-溴-2-丁炔 性质
  • 沸点 40-41 °C/20 mmHg (lit.)
  • 密度 1.519 g/mL at 25 °C (lit.)
  • 折射率 n20/D 1.508(lit.)
  • 闪点 97 °F
  • 储存条件 Inert atmosphere,Room Temperature
  • 溶解度 Miscible with acetonitrile.
  • 形态Liquid
  • 颜色Clear pale yellow-greenish
  • 比重1.519
  • BRN 605306
  • InChIKeyLNNXOEHOXSYWLD-UHFFFAOYSA-N
  • CAS 数据库3355-28-0(CAS DataBase Reference)
1-溴-2-丁炔 用途与合成方法
  • 背景

    1-溴-2-丁炔常用来合成轴手性三元化合物,生产1-溴-2-丁炔主要采用两步法法,亦即先制备2-丁炔-1-醇,然后采用溴素工艺对2-丁炔-1-醇进行溴化处理,该方案存在如下缺点。

  • 用途

    1-溴-2-丁炔为淡黄色至黄色液体,主要用作利拉利汀中间体。

  • 用途1-溴-2-丁炔有机合成中间体和医药中间体,常用来合成轴手性三元化合物,可用于实验室研发过程和化工生产过程中主要用作利拉利汀中间体。
  • 应用1-溴-2-丁炔是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工生产过程中。
  • 制备

    一种1-溴-2-丁炔的生产方法,其特征在于:将2-丁炔-1-醇与三溴化磷进行溴化反应,反应原理为: 2-丁炔-1-醇的制备方法为:先将溴乙烷在THF中与金属镁反应制取格氏试剂,然后向格氏试剂中加入多聚甲醛进行格式反应,格式反应结束后分离回收2-丁炔-1-醇,先将2-丁炔-1-醇和有机溶剂、吡啶混匀,混匀后滴加三溴化磷进行溴化反应,溴化反应结束后分离回收1-溴-2-丁炔。

  • 合成工艺

    操作1:检查所有设备处于正常状态。将90kg镁屑加入到2000L干燥的反应釜内,对反应釜抽真空,将150kg的THF抽入反应釜内,启动反应釜内的搅拌机构;将少量溴乙烷加入反应釜内,升温引发反应;(待反应釜内温度出现明显升温,且回流管有回流现象出现)将剩余900kgTHF加入反应釜中,然后滴加360kg溴乙烷,控制反应釜内温度在60℃;滴加结束后,保温反应2h;保温结束后,将反应釜降温至5℃,开始通入丙炔气于反应釜中,控制丙炔通入速度在每小时8公斤,10小时内通完;丙炔通入结束后,5℃保温12h;将反应釜升温至45℃,分批加入多聚甲醛(每15分钟加入3-6公斤左右),共加入100公斤,加入过程中控制反应温度不超过45℃;加完多聚甲醛后先保温反应3h、后升温至55℃反应1h,取样检测。反应结束后,将反应釜温降至20℃,然后将反应釜内的反应液滴加到装有5℃的500kg水的2000L反应釜中;滴加结束后,停止搅拌,静置30min,上层液相真空抽出;抽毕后下层液相加入10%稀盐酸,调节体系pH至5(左右),再次静置分层;上层液转至中转罐中,下层液用甲基叔丁基醚萃取两次,分层回收有机物;将中转罐内有机物与甲基叔丁基醚萃取回收的有机物合并,随后用饱和碳酸氢钠水溶液调节有机物的pH至6;然后转至2000L反应釜内减压蒸馏回收溶剂THF及甲基叔丁基醚;减压蒸馏后的浓缩液转至500L精馏塔内,减压精馏收集纯度97%以上的馏分(2-丁炔-1-醇)130公斤;

    操作2:于1000L的干燥的反应釜内抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤;将反应釜内温度降温至-5℃;将280公斤的三溴化磷缓慢滴加到反应釜内,控制温度在0℃以下、10小时滴完;滴加结束后,-5℃保温4小时后升温至40℃反应(GC检测原料反应完全);反应结束后,将反应釜内温度降到20度以下,将反应液转移到装有500L水的2000L反应釜内,控制温度在20度以下,搅拌混合1小时,然后静置分层;回收上层有机相,下层水相分出,用甲基叔丁基醚萃取两次,合并有机相用水洗涤两次,每次用水300公斤,洗涤后的有机相转入2000L浓缩釜中减压浓缩;浓缩结束后将浓缩液转入500L精馏釜内,减压精馏,收集98%以上馏分,得产品(1-溴-2-丁炔)280公斤。


  • 用途 利拉列汀中间体
安全信息
  • 危险类别码 10
  • 安全说明 16-24/25
  • 危险品运输编号 UN 1993 3/PG 3
  • WGK Germany 3
  • 10-23
  • HazardClass 3
  • PackingGroup III
  • 海关编码 29033990
MSDS信息
  • 语言:English提供商:SigmaAldrich
  • 语言:Chinese提供商:ALFA
  • 语言:English提供商:ALFA
  • 更新日期2022-01-17
  • 产品编号B2190
  • 产品名称1-溴-2-丁炔
  • CAS编号3355-28-0
  • 包装1g
  • 价格150
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  • 更新日期2022-01-17
  • 产品编号B2190
  • 产品名称1-溴-2-丁炔
  • CAS编号3355-28-0
  • 包装5G
  • 价格490
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  • 公司名称:上海润栖医药科技有限公司 黄金产品
  • 联系电话:15000076078 021-38751876
  • 产品介绍: 英文名称:1-Bromo-2-butyne
    CAS:3355-28-0
    纯度:99%min 包装信息:1kg 5kg 10kg 25kg 备注:>100kg
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  • 公司名称:安润医药科技(苏州)有限公司 黄金产品
  • 联系电话:15995748448
  • 产品介绍: 中文名称:1-溴-2-丁炔
    英文名称:1-BROMO-2-BUTYNE
    CAS:3355-28-0
    纯度:99.5 备注:ton级|
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  • 公司名称:海门瑞一医药科技有限公司 黄金产品
  • 联系电话:021-54718086-
  • 产品介绍: 中文名称:1-溴-2-丁炔
    英文名称:1-Bromo-2-butyne
    CAS:3355-28-0
    纯度:98% 包装信息:100g-10kg 备注:工业级
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  • 公司名称:峨眉山宏昇药业股份有限公司 黄金产品
  • 联系电话:18784599437 0833-5590788-
  • 产品介绍: 中文名称:1-溴-2-丁炔
    英文名称:1-bromo-2-butyne
    CAS:3355-28-0
    纯度:97% HPLC 包装信息:1kg;5kg;25kg
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  • 公司名称:上海星酶生物科技有限公司 黄金产品
  • 联系电话:18112588827
  • 产品介绍: 英文名称:1-Bromo-2-butyne
    CAS:3355-28-0
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