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1-溴-2-丁炔

1-溴-2-丁炔

中文名称:1-溴-2-丁炔
英文名称:1-BROMO-2-BUTYNE
CAS号:3355-28-0
分子式:C4H5Br
分子量:132.99
EINECS号:608-891-3
Mol文件:3355-28-0.mol
1-溴-2-丁炔 结构式

1-溴-2-丁炔 性质

沸点 40-41 °C/20 mmHg (lit.)
密度 1.519 g/mL at 25 °C (lit.)
折射率 n20/D 1.508(lit.)
闪点 97 °F
储存条件 Inert atmosphere,Room Temperature
溶解度 与乙腈混溶。
形态 液体
比重 1.519
颜色 透明淡黄绿色
BRN 605306
InChIKey LNNXOEHOXSYWLD-UHFFFAOYSA-N
CAS 数据库 3355-28-0(CAS DataBase Reference)

1-溴-2-丁炔 用途与合成方法

1-溴-2-丁炔常用来合成轴手性三元化合物,生产1-溴-2-丁炔主要采用两步法法,亦即先制备2-丁炔-1-醇,然后采用溴素工艺对2-丁炔-1-醇进行溴化处理,该方案存在如下缺点。

1-溴-2-丁炔在常温常压下为淡黄色至黄色液体状,其能和常见的有机溶剂混溶,但是不溶于水。

1-溴-2-丁炔为淡黄色至黄色液体,主要用作利拉利汀中间体。

1-溴-2-丁炔有机合成中间体和医药中间体,常用来合成轴手性三元化合物,可用于实验室研发过程和化工生产过程中主要用作利拉利汀中间体。

一种1-溴-2-丁炔的生产方法,其特征在于:将2-丁炔-1-醇与三溴化磷进行溴化反应,反应原理为: 2-丁炔-1-醇的制备方法为:先将溴乙烷在THF中与金属镁反应制取格氏试剂,然后向格氏试剂中加入多聚甲醛进行格式反应,格式反应结束后分离回收2-丁炔-1-醇,先将2-丁炔-1-醇和有机溶剂、吡啶混匀,混匀后滴加三溴化磷进行溴化反应,溴化反应结束后分离回收1-溴-2-丁炔。

操作1:检查所有设备处于正常状态。将90kg镁屑加入到2000L干燥的反应釜内,对反应釜抽真空,将150kg的THF抽入反应釜内,启动反应釜内的搅拌机构;将少量溴乙烷加入反应釜内,升温引发反应;(待反应釜内温度出现明显升温,且回流管有回流现象出现)将剩余900kgTHF加入反应釜中,然后滴加360kg溴乙烷,控制反应釜内温度在60℃;滴加结束后,保温反应2h;保温结束后,将反应釜降温至5℃,开始通入丙炔气于反应釜中,控制丙炔通入速度在每小时8公斤,10小时内通完;丙炔通入结束后,5℃保温12h;将反应釜升温至45℃,分批加入多聚甲醛(每15分钟加入3-6公斤左右),共加入100公斤,加入过程中控制反应温度不超过45℃;加完多聚甲醛后先保温反应3h、后升温至55℃反应1h,取样检测。反应结束后,将反应釜温降至20℃,然后将反应釜内的反应液滴加到装有5℃的500kg水的2000L反应釜中;滴加结束后,停止搅拌,静置30min,上层液相真空抽出;抽毕后下层液相加入10%稀盐酸,调节体系pH至5(左右),再次静置分层;上层液转至中转罐中,下层液用甲基叔丁基醚萃取两次,分层回收有机物;将中转罐内有机物与甲基叔丁基醚萃取回收的有机物合并,随后用饱和碳酸氢钠水溶液调节有机物的pH至6;然后转至2000L反应釜内减压蒸馏回收溶剂THF及甲基叔丁基醚;减压蒸馏后的浓缩液转至500L精馏塔内,减压精馏收集纯度97%以上的馏分(2-丁炔-1-醇)130公斤;

操作2:于1000L的干燥的反应釜内抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤;将反应釜内温度降温至-5℃;将280公斤的三溴化磷缓慢滴加到反应釜内,控制温度在0℃以下、10小时滴完;滴加结束后,-5℃保温4小时后升温至40℃反应(GC检测原料反应完全);反应结束后,将反应釜内温度降到20度以下,将反应液转移到装有500L水的2000L反应釜内,控制温度在20度以下,搅拌混合1小时,然后静置分层;回收上层有机相,下层水相分出,用甲基叔丁基醚萃取两次,合并有机相用水洗涤两次,每次用水300公斤,洗涤后的有机相转入2000L浓缩釜中减压浓缩;浓缩结束后将浓缩液转入500L精馏釜内,减压精馏,收集98%以上馏分,得产品(1-溴-2-丁炔)280公斤。


用途 
利拉列汀中间体

安全信息

危险类别码10
安全说明16-24/25
危险品运输编号UN 1993 3/PG 3
WGK Germany3
F10-23
危险等级3
包装类别III
海关编码29033990

MSDS信息

语言:English
提供商:SigmaAldrich
语言:Chinese
提供商:ALFA
语言:English
提供商:ALFA

1-溴-2-丁炔 价格(试剂级)

更新日期 产品编号 产品名称 CAS号 包装 价格
2024-01-16 L20134 1-溴-2-丁炔, 98% 3355-28-0 5g 1062
2024-01-16 L20134 1-溴-2-丁炔, 98% 3355-28-0 25g 4157

1-溴-2-丁炔 上下游产品信息

1-溴-2-丁炔供应商 更多

上海润栖医药科技有限公司
大货
联系电话:021-38751876 15000076078
产品介绍:
中文名称:1-溴-2-丁炔
英文名称:1-Bromo-2-butyne
CAS:3355-28-0
纯度:99%min
包装信息:1kg 5kg 10kg 25kg
备注:>100kg
峨眉山宏昇药业股份有限公司
黄金产品
联系电话:0833-6186272、6186278、6170066 18990613291
产品介绍:
中文名称:1-溴-2-丁炔
英文名称:1-bromo-2-butyne
CAS:3355-28-0
纯度:99% HPLC
包装信息:1KG;5KG;25KG
备注:化工级
上海迈瑞尔生化科技有限公司
黄金产品
联系电话:4006608290; 18621169109
产品介绍:
中文名称:1-溴-2-丁炔
英文名称:1-BroMo-2-butyne
CAS:3355-28-0
纯度:97%
包装信息:1g;5g
备注:AAA124423
苏州丽品化学有限公司
黄金产品
联系电话:0512-0512-67509664 19888480046
产品介绍:
中文名称:1-溴-2-丁炔
英文名称:1-BROMO-2-BUTYNE
CAS:3355-28-0
纯度:99.5
备注:ton级|
苏州丽品化学有限公司
黄金产品 大货 现货
联系电话:0512-67509664 19888480046
产品介绍:
中文名称:1-溴-2-丁炔
英文名称:1-BROMO-2-BUTYNE
CAS:3355-28-0
纯度:0.99
包装信息:1kg;10kg;25kg
备注:Kg级|ton级|
库存量:20000kg
现货日期:2024/3/27 11:58:02

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3355-28-0;1-溴-2-丁炔
普善实业(陕西)有限公司 2024-03-29
1-溴-2-丁炔,3355-28-0
安庆奇创药业有限公司 2024-03-29

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