4-氯苯甲酰甲酸乙酯

4755-77-5

108-90-7

34966-48-8

步骤1：2-(4-氯苯基)-2-氧代乙酸乙酯的合成 在0℃下，向氯苯（10 mL，100.0 mmol）和2-氯-2-氧代乙酸乙酯（17 mL，146.0 mmol）在二氯甲烷（250 mL）中的搅拌溶液中缓慢加入三氯化铝（25.5 g，192.0 mmol）。加毕，将反应混合物逐渐升温至室温并继续搅拌12小时。反应完成后，用乙酸乙酯（500 mL）稀释反应混合物，依次用水（300 mL）和饱和食盐水（300 mL）洗涤。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。通过硅胶柱色谱法（石油醚：乙酸乙酯 = 10:1至5:1）纯化残余物，得到4-氯苯甲酰甲酸乙酯（14 g，收率67%）为浅色油状物。质谱（电喷雾正离子模式）C10H9ClO3理论值：212, 214；实测值：213, 215 [M + H]+。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 18, p. 6407 - 6415

[2] Patent: US2017/22206, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0174; 0175; 0176

[3] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 10, p. 3842 - 3847

[4] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 24, p. 6520 - 6523

[5] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 52, # 6, p. 818 - 823