薄荷脑原料药

概述基本信息主要用途来源产地与销售化学成分性状鉴别理化鉴别检查功能与主治用法与用量精制工艺参考资料薄荷脑原料药试剂级价格

薄荷脑原料药

CAS号:1490-04-6
英文名:DL-Menthol
中文名:薄荷脑原料药
CBNumber:CB00131631
分子式:C10H20O
分子量:156.27
MOL File:1490-04-6.mol

薄荷脑原料药化学性质

熔点 :34-36 °C(lit.)
沸点 :216 °C(lit.)
密度 :0.89 g/mL at 25 °C(lit.)
蒸气压 :0.8 mm Hg ( 20 °C)
FEMA :2665 | MENTHOL RACEMIC
闪点 :200 °F
储存条件 :Sealed in dry,Room Temperature
溶解度 :Very soluble in ethanol (95%), chloroform, ether, fatty oils and liquid paraffin; freely soluble in glacial acetic acid;soluble in acetone and benzene; very slightly soluble in glycerin; practically insoluble in water.
酸度系数(pKa) :15.30±0.60(Predicted)
形态 :Solid
颜色 :Clear Colourless
气味 (Odor) :at 10.00 % in dipropylene glycol. cooling mentholic minty
香型 :mentholic
JECFA Number :427
介电常数 :3.2（Ambient）
稳定性 :Stable. Combustible. Incompatible with strong oxidizing agents.
InChIKey :NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N
LogP :3.3-3.79 at 25℃
CAS 数据库 :1490-04-6(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息 :Menthol(1490-04-6)
EPA化学物质信息 :Menthol (1490-04-6)

安全信息

危险品标志 :Xn,Xi
危险类别码 :37/38-41-48/20/22-40-22
安全说明 :36/37/39-36-26
危险品运输编号 :UN 1888 6.1/PG 3
WGK Germany :2
RTECS号 :OT0525000
海关编码 :29061100
毒害物质数据 :1490-04-6(Hazardous Substances Data)

薄荷脑原料药 MSDS

p-Menthan-3-ol

薄荷脑原料药性质、用途与生产工艺

概述
薄荷脑为少常用中药，无色透明的针状或棱柱状结晶，或为白色结晶状粉末。结晶长短不一，长约3cm，粗约0.3cm，手捻易碎。有薄荷香气，味初灼热后清凉。以无色透明，气味浓烈者为佳。

薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取，白色晶体，分子式C10H20O，无色透明针状或六棱柱状结晶。有特殊清凉薄荷香气和香味，呈凉香、醚香和辛香。有升华性有薄荷香气，味初灼热后清凉，易挥发，乙醇溶液呈中性。在乙醇，氯仿，乙醚，液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中溶解极微。
在世界上，中国和巴西是主要的天然薄荷生产国，薄荷油的年产量均达到2000-3000t。薄荷脑和消旋薄荷脑均可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂；在医药上用作刺激药，作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用；内服可作为驱风药，用于头痛及鼻、咽、喉炎症等；其酯用于香料和药物[2]。

图1 天然薄荷脑图片
基本信息性状：该品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉；乙醇溶液显中性反应。本品在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中极微溶解。
熔点：应为42～44℃（附录Ⅶ C）。
比旋度：取该品精密称定，加乙醇制成每1ml 含0.1g的溶液，依法测定（附录Ⅶ E），比旋度应为－49°至－50°。
主要用途
薄荷脑可用于制清凉油、止痛药、牙膏、牙粉、糖果、饮料、香料等用途。
来源本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.全草中提炼出的结晶。
产地与销售主产于上海、天津、河北、山东、安徽、江苏等省市。销全国。
化学成分主含薄荷醇。薄荷醇为环状单萜化合物，分子中有三个不对称碳原子，有八个立体异构体，分别为(-)及(+)薄荷醇，(-)及(+)异薄荷醇，(-)及(+)新薄荷醇，(-) 及(+)新异薄荷醇。
性状鉴别本品为无色透明的针状或棱柱状结晶，或为白色结晶状粉末。结晶长短不一，长约3cm，粗约0.3cm，手捻易碎。有薄荷香气，味初灼热后清凉。以无色透明，气味浓烈者为佳。本品在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中极微溶解。熔点为42～44℃。比旋度照《中国药典》2000年版一部薄荷脑项下的方法测定，为-49°～-50°。
理化鉴别 (1)取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层。
(2)取本品50mg，加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显淡黄色。
检查不挥发物照《中国药典》2000年版一部薄荷脑项下的方法测定，遗留残渣不得过1mg。
功能与主治
薄荷脑具有芳香开窍，行气止痛的作用。用于风热所致的头痛，皮肤潮红、发热，热病神昏。
用法与用量 0.02～0.1g，多入片剂含服;或入醑剂、软膏剂，外用涂患处。
精制工艺 1)熔化
将原料放入熔化间进行熔化，形成薄荷原料油，薄荷脑粉:熔化间室温80_90°C，薄荷原油冬天熔化:熔化间室温80-90°C ；
(2)脱水
将熔化后的薄荷原料油打入脱水釜，启动真空泵降低脱水压力，开启蒸汽阀门加热薄荷原料油，当脱水釜达到真空-0.09?-0.095MPa,油温85_90°C后，维持此状态1-1.5小时，真空和油温不下降，脱水完成；
(3)配料
设高度油重量为X,含脑量为a,低度油重量为Y,含脑量为b,结晶油重量为Z,含脑量为c,
X+Y=Z
X*a+Y*b=Z*c
根据上述计算公式，计算出高度油和低度油的加入量，然后将高低度油的数量分别打入配料罐中,注意配料罐油位不得超过红线,开启搅拌器进行搅拌,搅拌1-2小时；
(4)压滤
用泵将将油打入压滤机，过滤杂质，压滤过程中，滤油压力应小于0.6MPa，如大于该值时说明滤纸滤饼过多，应及时更换滤纸；
(5)精馏与结晶
将上述压滤出来的油料送入精馏塔中在400_500Pa压力下进行减压精馏，精馏温度为75-80°C，精馏直至无液体馏出为止；然后将精馏出来的薄荷油浓缩至含薄荷醇^ 77%，将浓缩后的薄荷油流入结晶桶，放置于结晶库，在5-8°C下冷冻20-24h，冷冻结束后，加盖棉被进行保温；结晶间四周的棉被应叠于桶和结晶间墙壁之间，加盖棉被时应注意不能把结晶桶桶盖打开或错位，并注意棉被复盖均匀，防止部分重叠影响保温，靠近门口的结晶桶应多盖棉被，不能露出结晶桶，盖好之后，关闭门和天窗，放置10-15天；
(6)烘脑
出库的结晶桶需先进行冰油放净操作，直至无多量冰油流出后，方可推进烘脑房进行烘脑，烘脑时间为30-35个小时，前十个小时水银温度计指示温度不大于44°C，后阶段至烘脑结束水银温度计指示值控制在42-45°C，待烘房中心刻度尺下降1.5-2.0cm，结晶脑与结晶桶四周间隙在0.5cm以上时，方可停止烘脑，并保温1-2小时，烘脑结束时，及时抽净地槽烘油；
(7)晾脑、整脑
将烘好脑的结晶桶有序的排列在晾脑间，打开结晶桶桶盖，在结晶桶上盖上滤网盖，纱网不得落地，防止有赃物和其他杂物进入；晾脑结束后将结晶脑倒入整脑台上疏松结晶体，挑出脑根或并晶；
(8)包装、储存。将整脑后的结晶体送入包装桶内，结晶体按标准称重量，误差< ±20g，再对包装桶进行包装，将成品脑及时入库，储存在阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。所述的烘油和脑根经脱水后可以再用于生产薄荷脑
参考资料 [1]郑宏钧,詹亚华主编.现代中药材鉴别手册.北京：中国医药科技出版社.2001.第1125页.
[2]宋大伟. 一种薄荷脑的精制工艺[P]. 安徽：CN103274901A,2013-09-04.
化学性质来源于薄荷