825-99-0

90721-40-7

825-99-0

在冰浴条件下，向含有3-巯基苯甲酸（601 mg，3.9 mmol）和碳酸钾（2.7 g，19.5 mmol）的DMF（8 mL）溶液中缓慢加入甲基碘（0.972 mL）。将反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌1小时。反应完成后，用乙酸乙酯稀释反应混合物，依次用水洗涤三次，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到3-甲硫基苯甲酸甲酯（684 mg，96%，黄色油状物）。1H NMR (CDCl3, δ ppm): 7.90 (s, 1H), 7.80 (d, 1H), 7.44 (d, 1H), 7.35 (t, 1H), 3.92 (s, 3H), 2.53 (s, 3H)。将3-甲硫基苯甲酸甲酯（684 mg，3.8 mmol）溶于甲醇（8 mL）和THF（8 mL）的混合溶剂中，加入1 N NaOH水溶液（5.6 mL，5.6 mmol），于70℃加热反应1小时。反应完成后，浓缩反应混合物，残余物用水稀释。用1 N HCl调节pH至2后，水相用乙酸乙酯萃取，有机相依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到3-甲硫基苯甲酸（616 mg，97%，白色固体）。1H NMR (DMSO, δ ppm): 13.1 (bs, 1H), 7.76 (s, 1H), 7.70 (d, 1H), 7.51 (d, 1H), 7.44 (t, 1H), 2.52 (s, 3H)。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/14881, 2004, A2. Location in patent: Page 136

[2] Patent: WO2004/14370, 2004, A2. Location in patent: Page/Page column 61