816-27-3

64-17-5

623-49-4

816-27-3

在氮气保护下，将氰基乙酸乙酯（40 g，404 mmol）溶解于二氯甲烷（200 mL）中，冷却至0℃。在搅拌下，于15分钟内缓慢滴加45 wt.%的盐酸（27.3 mL，404 mmol）的乙醇溶液。反应混合物在0℃下持续搅拌3小时，随后在-5℃至-3℃条件下静置过夜。次日，向反应混合物中加入二氯甲烷（250 mL），保持0℃。在30分钟内滴加三乙胺（113 mL，807 mmol）的二氯甲烷（50 mL）溶液。滴加完毕后，混合物在0℃下继续搅拌30分钟。随后，加入水（100 mL），搅拌5分钟。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。向残余物中加入二乙醚（50 mL），过滤除去固体。滤液经干燥后，得到2-乙氧基-2-亚氨基乙酸乙酯，为浅黄色液体（31.0 g，214 mmol，产率52.9%）。核磁共振氢谱（400 MHz，CDCl3）δ 8.78（s，1H），4.36-4.28（m，4H），1.40-1.35（m，6H）。

参考文献：

[1] Synthesis, 1997, # 3, p. 301 - 304

[2] Patent: WO2018/154520, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 92

[3] Helvetica Chimica Acta, 1989, vol. 72, p. 825 - 837

[4] Helvetica Chimica Acta, 1989, vol. 72, p. 825 - 837

[5] Patent: WO2009/155121, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 106