80793-25-5
基本信息
3-(4-溴苯基)丙醛
4-(4-broMophenyl)butanal
Benzenepropanal, 4-broMo-
3-(4-BROMO-PHENYL)-PROPIOLDEHYDE
3-(4-BROMO-PHENYL)-PROPIONALDEHYDE
物理化学性质
| 沸点 | 267.8±15.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.399±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 外观 | Colorless to light yellow Liquid |
安全数据
| 危险性符号(GHS) |  GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H227-H315-H319-H335 |
| 防范说明 | P305+P351+P338 |
| 危险等级 | IRRITANT |
制备方法
25574-11-2
80793-25-5
一般步骤：实施例A.4：3-(4-溴苯基)丙醛（10×）的合成 将4-溴苯丙醇（4.71 g，21.8 mmol）溶解于二氯甲烷（DCM）中，加入Dess-Martin periodinane（9.71 g，20.9 mmol），室温下反应2小时。反应完成后，用2M NaOH溶液淬灭反应，分离有机相和水相，水相用DCM萃取。合并有机相，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶快速色谱法纯化，洗脱剂为环己烷（cHex）中DCM的梯度溶液，得到目标产物3-(4-溴苯基)丙醛（10×）（4.46 g，收率96%），为无色液体。 1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 9.81（s, 1H），7.41（d, J = 8.4 Hz, 2H），7.07（d, J = 8.4 Hz, 2H），2.91（t, J = 7.6 Hz, 2H），2.79-2.74（m, 2H）。 MS（ES）C9H9BrO计算值：211/213，（[M-H]-）未检测到，纯度100%。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/181272, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[2] Patent: EP3239143, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0120
[3] Patent: WO2015/66413, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 176; 177
[4] Patent: US2017/253554, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0425; 0426
[5] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 27, p. 7875 - 7877