67344-77-8
基本信息
(3-溴苄基)甲基胺
N-甲基-3-溴苄胺
3-溴-N-甲基苄基胺
3-溴-N-甲基苯甲胺
3-溴-N-甲基苯甲酰胺
N-甲基-3-溴苄胺 10G
(3-BROMOBENZYL)METHY
3-BROMO-N-METHYLAMINE
(3-BROMOBENZYL)METHYLAMINE
N-Methyl-3-bromobenzylamine
3-BROMO-N-METHYLBENZYLAMINE
(3-Bromobenzyl)methylamine95%
(3-Bromobenzyl)Methylamine 95%
(3-BroMophenyl)-N-MethylMethanaMine
Benzenemethanamine, 3-bromo-N-methyl-
物理化学性质
| 沸点 | 231-232 °C(lit.) |
| 密度 | 1.461 g/mL at 25 °C(lit.) |
| 折射率 | n |
| 闪点 | >230 °F |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature |
| 酸度系数(pKa) | 9.32±0.10(Predicted) |
| 形态 | liquid |
| 颜色 | colourless |
| 敏感性 | 空气敏感 |
| InChIKey | QCEANFBGRBLXHN-UHFFFAOYSA-N |
| CAS 数据库 | 67344-77-8 |
安全数据
| 危险性符号(GHS) |  GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H302 |
| 防范说明 | P264-P270-P301+P312a-P330-P501a |
| 危险品标志 | Xn |
| 危险类别码 | 22 |
| 安全说明 | 36 |
| WGK Germany | 2 |
| 海关编码 | 2921490060 |
制备方法
3132-99-8
74-89-5
67344-77-8
步骤B：在室温下，将3-溴苯甲醛（47.5 mL，0.4 mol）溶于甲醇（460 mL）中，随后加入甲胺的水溶液（35 mL，0.4 mol，40 wt%溶液）。将反应混合物冷却至0℃，并分批加入硼氢化钠（22 g，0.6 mol）。保持反应混合物在0℃下搅拌3.5小时，然后逐渐升温至室温。反应完成后，将混合物在减压下浓缩，随后用二氯甲烷和水进行分配。分离水层，并用二氯甲烷（3×）洗涤。合并有机相，依次用饱和碳酸氢钠溶液和盐水洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。过滤后，减压浓缩有机相，得到目标产物N-甲基-3-溴苄胺（76 g，81%），为透明油状物。产物经1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 7.48（d，J = 1.5 Hz，1H），7.40-7.37（m，1H），7.24-7.16（m，2H），3.73（s，2H），2.45（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2007/21408, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 94; 103
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol. 24, # 2, p. 140 - 145
[3] Patent: WO2009/149258, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 21; 48
[4] Patent: US2014/275101, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0072; 0145; 0146
[5] Patent: WO2015/127559, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56