65685-55-4

5399-68-8

65685-55-4

以2,4-二羟基苯甲醛肟为原料合成1,2-苯并异恶唑-6-醇的一般步骤：将2,4-二羟基苯甲醛肟（2.0 mmol）溶解于5 mL无水二氯甲烷（DCM）中，溶液置于预先烘箱干燥的圆底烧瓶中。在氮气保护下，向反应混合物中缓慢加入三氟甲磺酸酐（2.0 mmol）的DCM溶液，滴加过程持续15分钟。反应混合物在室温下搅拌，反应进程通过薄层色谱（TLC）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行监测（参见表1）。反应完成后，将反应混合物倒入碎冰（100 mL）中，用10%碳酸氢钠（NaHCO3）溶液（20 mL）中和，随后用二氯甲烷（3×15 mL）进行萃取。合并有机相，通过柱色谱法使用己烷-乙酸乙酯（80:20，v/v）作为洗脱剂进行纯化，得到目标产物1,2-苯并异恶唑-6-醇。所有合成的1,2-苯并异恶唑衍生物均通过GC-MS、核磁共振氢谱（1H NMR）和碳谱（13C NMR）以及元素分析进行表征，并将所得数据与真实样品进行对比验证。

参考文献：

[1] Synthetic Communications, 2014, vol. 44, # 4, p. 547 - 555

[2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 47, p. 8247 - 8250

[3] Australian Journal of Chemistry, 1977, vol. 30, p. 1847 - 1850