61070-99-3

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通用方法：在氮气保护下，向装有磁力搅拌子的10 mL圆底烧瓶中依次加入碘化亚铜(CuI, 0.1 mmol)、L-羟基脯氨酸(0.2 mmol)、6-碘哒嗪-3-胺(1.3 mmol)和磷酸钾(K3PO4, 3.0 mmol)。用氮气置换烧瓶内的空气后，注入溶解有相应胺(1.0 mmol)的无水二甲基亚砜(DMSO, 1.5 mL)溶液。将反应混合物在50℃下搅拌反应24小时。反应完成后，加入甲醇(MeOH, 5 mL)和水(H2O, 5 mL)，并滴加乙酸(AcOH)中和反应液。待固体析出后，将上清液转移至强阳离子交换(SCX)柱上。残余固体用额外甲醇(5 mL)洗涤，洗涤液同样上柱。缓慢洗脱柱子后，用甲醇冲洗柱子，弃去甲醇洗涤液。接着用含氨的甲醇溶液洗脱，直至目标产物完全洗脱。收集含产物的洗脱液，减压浓缩除去溶剂，得到粗产物。最后，通过硅胶快速柱色谱法纯化粗产物，洗脱梯度为二氯甲烷(CH2Cl2)中甲醇(MeOH)的体积分数从0%增至10%。收集含目标产物的馏分，减压蒸干，得到纯净的3,6-二氨基哒嗪。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 55, # 37, p. 5186 - 5190