5751-80-4

64-17-5

88-13-1

5751-80-4

在0℃条件下，将13 mL（200 mmol）亚硫酰氯缓慢滴加到含有9 g（70 mmol）3-噻吩甲酸和86 mg（0.7 mmol）4-二甲基氨基吡啶的100 mL乙醇溶液中。反应混合物在48小时内从0℃逐渐升温至室温并持续搅拌。随后，将反应液蒸发至干。所得残余物通过二氧化硅柱色谱法进行纯化，洗脱剂为1:1的庚烷/二氯甲烷混合溶剂。最终获得10 g（产率91%）的噻吩-3-甲酸乙酯。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/113331, 2004, A1. Location in patent: Page 38-39

[2] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, # 7, p. 947 - 955

[3] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 9, p. 1851 - 1854

[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 33, p. 9924 - 9929

[5] Angew. Chem., 2017, vol. 129, p. 10056 - 10061,6