5511-18-2

2094-72-6

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一般步骤：在冰水浴中冷却的条件下，向1-金刚烷羧酸（11，36.05 g，200 mmol）和DMF（5滴）在CH2Cl2（360 mL）中的搅拌混合物中分批加入亚硫酰氯（26.17 g，220 mmol）。将所得混合物回流直至停止释放HCl气体（通常需要2小时）。随后，使用旋转蒸发器去除溶剂及过量亚硫酰氯，将粗产物金刚烷酰氯（12）溶解于THF（100 mL）中。将此溶液缓慢滴加至冰水浴中冷却并搅拌的浓氨水（400 mL）中。滴加完毕后，将形成的白色浆液于室温下继续搅拌2小时。通过真空过滤收集白色沉淀，用冷的正己烷洗涤，并真空干燥，得到1-金刚烷甲酰胺（13）。产物为白色固体，产量34.06 g（收率95%），熔点为177-179℃（文献值：185.5-191.7℃[48]）。1H-NMR（DMSO-d6，400 MHz）δ：6.89（brs，1H），6.62（brs，1H），1.93（s，3H），1.73-1.74（m，6H），1.60-1.68（m，6H）。

参考文献：

[1] Molecules, 2018, vol. 23, # 2,

[2] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 15, p. 5156 - 5159

[3] Synthetic Communications, 1988, vol. 18, # 11, p. 1179 - 1186

[4] Journal of Organic Chemistry, 1981, vol. 46, # 20, p. 3988 - 3991

[5] Chemische Berichte, 1960, vol. 93, p. 226 - 230