434-75-3

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以2-氯-6-氟苯甲醛为原料合成2-氯-6-氟苯甲酸的一般步骤：向2-氯-6-氟苯甲酰胺（1.0 g，6.31 mmol）在25 mL THF和10 mL H2O中的溶液中加入H3PO4（454 mg，3.78 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌10分钟，随后加入NaClO（1.88 g，20.81 mmol）和1.4 mL H2O2（30% w/w）。反应在室温下继续搅拌3小时。反应完成后，用EtOAc萃取反应混合物。合并的有机层用1 M NaOH水溶液洗涤。合并的水层用1 M HCl水溶液酸化至pH≈1，并用EtOAc再次萃取。合并的有机层用盐水洗涤，并用无水Na2SO4干燥。过滤后，真空除去溶剂，得到1.10 g（99%收率）2-氯-6-氟苯甲酸，为无色固体，无需进一步纯化即可使用。1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ：7.44–7.37（m, 1H），7.31–7.27（m, 1H），7.10–7.07（m, 1H）。

参考文献：

[1] ChemMedChem, 2016, vol. 11, # 23, p. 2607 - 2620

[2] Patent: WO2018/52903, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48

[3] Tetrahedron Letters, 1988, vol. 29, # 16, p. 1967 - 1970

[4] Chemische Berichte, 1936, vol. 69, p. 2253,2255

[5] Tetrahedron Letters, 1988, vol. 29, # 16, p. 1967 - 1970