394-50-3

109-72-8

98015-07-7

394-50-3

在-78℃下，将正丁基锂的己烷溶液（17.07 mL，1.42 M，25.1 mmol）缓慢滴加至搅拌中的2-(2-溴-5-甲氧苯基)-1,3-二噁戊环（5.00 g，19.3 mmol）溶于干燥四氢呋喃（60 mL）的溶液中。反应混合物在-78℃下持续搅拌30分钟后，加入碘甲烷（2.40 mL，38.6 mmol）进行淬灭。淬灭后，溶液在-78℃下继续搅拌20分钟，随后用饱和氯化铵水溶液（60 mL）终止反应。分离有机相，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过快速柱色谱法纯化，以己烷:乙酸乙酯（10:1）为洗脱剂，得到浅黄色油状目标产物3-氟-2-羟基苯甲醛（3.07 g，收率82%）。薄层色谱显示Rf值为0.40（展开剂：己烷:乙酸乙酯，10:1）。核磁共振氢谱（300 MHz，CDCl3）数据如下：δ 7.20-6.99（2H，m，Ar-H），6.75（1H，dd，Ar-H），5.92（1H，s，CH），4.20-4.01（4H，m，2×CH2），3.80（3H，s，OCH3），2.32（3H，s，CH3）。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/43903, 2004, A1. Location in patent: Page 31