33166-79-9

105-58-8

585-74-0

33166-79-9

一般步骤：在干燥的反应瓶中，将氢化钠（3.1 g，77.1 mmol）悬浮于碳酸二乙酯中，随后缓慢加入3'-甲基苯乙酮（4.5 g，33.54 mmol）。将反应混合物在80℃下加热并持续搅拌2小时。反应完成后，小心地向反应混合物中加入冰水和乙酸以淬灭反应。将所得混合物用饱和氯化钠溶液洗涤，然后用乙酸乙酯进行萃取。分离有机层，用无水硫酸镁干燥，随后在减压下浓缩。通过快速柱色谱法纯化所得残余物，得到5.8 g (3-甲基苯甲酰基)乙酸乙酯，收率为84%。产物经1H-NMR（200 MHz，CDCl3）表征：δ 7.73-7.63（m，2H），7.42-7.28（m，2H），4.27-4.18（m，2H），3.97（s，2H），2.40（s，3H），1.36-1.23（m，3H）。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 6, p. 1910 - 1915

[2] Patent: WO2005/100297, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29

[3] Patent: WO2005/100303, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 56

[4] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1982, vol. 30, # 7, p. 2590 - 2594

[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 34, p. 8661 - 8664