299166-55-5
中文名称
1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼
CAS
299166-55-5
分子式
C7H10N4O
分子量
166.18
MOL 文件
299166-55-5.mol
更新日期
2024/06/17 17:25:38
结构式
物理化学性质
| 密度 | 1.413 |
| CAS 数据库 | 299166-55-5 |
安全数据
| 危险性符号(GHS) |  GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H302-H315-H319-H335 |
| 防范说明 | P261-P305+P351+P338 |
| 危险等级 | IRRITANT |
常见问题列表
应用
1，4，5，6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼是一种医药中间体，可由环戊酮和草酸二乙酯作为起始物料先制备1，4，5，6-四氢环戊并吡唑-3-甲酸乙酯，再与水合肼反应得到1，4，5，6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼。
制备
搅拌下，向500mL的三口瓶中加入23.8g（0.283mol）环戊酮，42g（0.288mol，1.02eq）草酸二乙酯，110mL乙醇，在21~23℃下向三口瓶中滴加24.2g (0.288mol，1.02eq)乙醇钾和115mL乙醇的混合液。滴加完毕后，室温下加入28mL浓盐酸，调PH为1。保持温度不超过40℃，搅拌反应20分钟后，将反应液冷却至室温，缓慢滴加21.8g (0.37mol，1.3eq) 85%的水合肼。滴加过程中有白色烟雾生成，搅拌反应1.5小时，用薄层色谱监测反应进度，待原料消耗完全后，结束反应。向反应瓶中加入100mL纯水，蒸干后得到明黄色稠状物，冷却至室温，分次加入150mL 5%的碳酸氢钠溶液，室温下搅拌10分钟。抽滤，滤饼用冷水洗，65℃下烘干，得到黄色固体1，4，5，6-四氢环戊并吡唑-3-甲酸乙酯38.1g。此步骤的收率为74.7%。
接着将在乙醇（10mL）中的1，4，5，6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼（970mg，5mmol）和肼（1.34g，35mmol）加热至回流1天。 在此阶段结束时，蒸发乙醇，并通过过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯和水洗涤得到产物。
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英文名称：1,4,5,6-Tetrahydrocyclopenta[c]pyrazole-3-carbohydrazide
CAS：299166-55-5
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中文名称：1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼
英文名称：1,4,5,6-Tetrahydrocyclopenta[c]pyrazole-3-carbohydrazide
CAS：299166-55-5
纯度：97%
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中文名称：1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼
英文名称：1,4,5,6-Tetrahydrocyclopenta[c]pyrazole-3-carbohydrazide
CAS：299166-55-5
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CAS：299166-55-5
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英文名称：1,4,5,6-Tetrahydrocyclopenta[c]pyrazole-3-carbohydrazide
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纯度：96%
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