22996-21-0

物理化学性质
熔点 | 95.5-96 °C(Solv: chloroform (67-66-3); ligroine (8032-32-4)) |
沸点 | 354.7±27.0 °C(Predicted) |
密度 | 1.322±0.06 g/cm3(Predicted) |
储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
形态 | 粉末 |
颜色 | 黄色 |
CAS 数据库 | 22996-21-0(CAS DataBase Reference) |
安全数据
危险性符号(GHS) | ![]() GHS07 |
警示词 | 警告 |
危险性描述 | H302-H315-H319-H335 |
防范说明 | P261-P305+P351+P338 |
危险品标志 | Xi |
海关编码 | 2913000090 |
制备方法

17484-36-5

22996-21-0
实施例4 3-[7-(1-甲基哌啶-4-基氧基)喹唑啉-2-基]氨基苯磺酰胺的制备 步骤1. 制备4-甲氧基-2-硝基苯甲醛 将4-甲基-3-硝基苯甲醚(20.43 g,0.122 mol,1.0当量)溶于480 mL CCl4中,在Ar气氛保护下。向溶液中一次性加入N-溴代琥珀酰亚胺(NBS,48.94 g,0.275 mol,2.2当量),随后加入过氧化苯甲酰(0.67 g,2.76 mmol)。将反应混合物在回流条件下搅拌4.5小时。通过1H NMR分析等分试样,显示约90%的起始原料转化为二溴衍生物。将反应混合物冷却至室温并浓缩。用丙酮共沸蒸馏除去残留的CCl4两次。将残余物溶解于丙酮(1 L)中,加入碳酸银(Ag2CO3,37.1 g,0.135 mol,1.1当量)和水(100 mL)。将反应混合物在室温下搅拌过夜。通过TLC(展开剂比例:EtOAc:己烷=3:7)监测反应进程,观察到新斑点的形成。反应混合物通过PP028218.0002过滤器过滤,滤饼用丙酮洗涤,滤液浓缩。向粗产物中加入340 mL水,用EtOAc(800 mL,400 mL)萃取产物。形成的乳液通过硅藻土过滤,分离有机层和水层。有机层用盐水洗涤,无水Na2SO4干燥,浓缩后得到8.27 g粗产物。粗产物通过柱色谱(洗脱剂:EtOAc/己烷)纯化,得到14.7 g(收率67%)纯化合物4-甲氧基-2-硝基苯甲醛。
参考文献:
[1] Patent: WO2007/117607, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 309-310
[2] Journal of the Chemical Society, 1949, p. Spl. 231
[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1962, vol. 10, p. 856 - 865
[4] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1960, vol. 30, p. 3091 - 3095
[5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1960, vol. 30, # 9, p. 3118
4-甲氧基-2-硝基-苯甲醛价格(试剂级)
报价日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
2025/05/22 | XW229962101 | 4-甲氧基-2-硝基-苯甲醛 | 22996-21-0 | 5g | 325元 |