17302-46-4

a：将起始原料水杨酸 (20 g, 145 mmol) 置于250mL的三口圆底烧瓶中，加入乙酸 (120 mL) 加热50℃溶解，回流并搅拌，然后向反应液中慢慢滴加浓硝 酸 (10 mL) 约6分钟滴加完毕，继续加热搅拌，TLC检测反应，约3小时反应完全。将反应液 趁热倒入冰水中，析出大量棕色固体，静置一段时间后抽滤，并用冰水洗涤滤饼，得到棕黄色固体2-羟基-5-硝基苯甲酸。将滤液放置到0℃继续析出固体，再一次抽滤，将所得固体烘至恒重15.92g，收率：60%，下一步备用；反应步骤b：将上述所得产物2-羟基-5 -硝基苯甲酸 (15.92 g, 87 mmol) 置于250 mL的三口圆底烧瓶，加入甲醇 (150 mL) 加热70 ℃溶解，回流并搅拌，然后向反应液中滴加10 mL浓硫酸，反应1天，TLC检测反应完全后，将反应液趁热倒入冰水中，有固体析出，静置一段时间后抽滤，并用冰水洗涤滤饼，得到白色固体2-羟基-5-硝基苯甲酸甲酯。将滤液放置到0℃继续析出固体，再一次抽滤，将所得固体烘至恒重，然后柱层析 (石油醚：乙酸乙酯，40:1) 分离的纯品10.28，收率：60%。