10026-01-4

制法1 将装有少量金属锇粉的瓷舟放入玻璃反应管中［反应管系用耶拿（光学）玻璃或硼硅酸玻璃制成］，在氯气流中于650～700℃时加热玻璃反应管。（在瓷舟前端）将反应管制成缩颈，在缩颈之前20cm处缠上石棉，使该部分反应管的温度能缓慢降低。另外，所用氯气应经充分精制、干燥而不得含氧及水分。0.2～0.5g的锇经2h反应后，便可得黑色、红棕色等各种不同形状的生成物，生成物先在缩颈处析出。将反应管在缩颈处熔封，并在反应管的另一端连接用液态空气冷却的捕集器，随后抽空。用火焰加热上述生成物使之升华，则在加热部位的附近，生成物又以黑色固体的形态再次析出。

制法2 制作1个L形的厚壁硼硅酸玻璃封闭管，其中一端装入金属锇粉，另一端则装入液氯（经精制不含氧和水分）。将装有金属的一端加热至500～560℃，另一端保持在室温。在电炉出口部分的反应管上缠以石棉，使温度缓慢地降低。大部分氯化锇以结晶状固体的形态在电炉出口的反应管内析出。当装有金属的一端保持500～550℃时，生成7g的四氯化锇需要700h。