10025-68-0

1.反应装置为一带滴液漏斗的圆底烧瓶。将115g新升华的SeO2放入烧瓶中，并加入500mL浓盐酸(36%～37%)使其溶解，再加入235g硒，然后从滴液漏斗中滴入浓硫酸，直至不再有HCl气体发生为止。反应生成的红色的Se2Cl2沉在反应器的底部，冷却后用分液漏斗将其分离出来。用浓硫酸将反应产物洗涤数次，或将其溶于发烟硫酸中，然后通HCl将其析出。产物中存在残余硫酸可用无水BaCl2处理后，在隔绝外界湿气的条件下用玻璃砂芯漏斗过滤。收率可达90%左右。

2.反应装置为一带气体导入管的蒸馏烧瓶，气体导入管插至瓶底，烧瓶上接一下降的冷凝管并与接受瓶相联，从接受瓶上引出一气体导出管，经一装有酸的洗涤瓶后直接通到通风橱的排气管中。将300g发烟硫酸(含30%SO3)装入蒸馏瓶中，在摇动下将100g粉末状的硒加入其中。将干燥的HCl气体通入反应混合物中，并小心地加热蒸馏瓶，使硒刚刚开始挥发。不久接受瓶中就开始有Se2Cl2滴下。调节蒸馏速度，使其在2h内约馏出130g产物。粗产品可用少量发烟硫酸与其混合摇荡数次，至不再呈绿色为止。最后与制法1一样用无水BaCl2进行处理。