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羟基吴茱萸碱

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

左金丸－羟基吴茱萸碱的测定－薄层荧光扫描法

仪器设备

仪器设备： 1 仪器
1.1 薄层扫描仪
1.2 展开缸
可用适合薄层板大小的专用色谱缸12cm×4cm×10cm。
1.3 离心机
2材料
2.1微量毛细管
试样制备： 1. 对照品溶液的制备
精密称取标准品羟基吴茱萸碱约1～2mg，分别置于2ml量瓶中，用氯仿溶解并定容至刻度。分别吸取各溶液25 ,50 ,75 ,100 和125μl ,置于1 ml 量瓶中,用氯仿定容至刻度,混匀,作为标准品溶液。
2. 供试品溶液的制备
精密称取供试品粉末10mg，加15 %na2co3溶液2滴润湿,再加氯仿1 ml ,超声提取3 次,每次15min ,4 000 r·min - 1离心5 min ,合并氯仿提取液,浓缩至干,以氯仿溶解,转移至1 ml 量瓶中,定容,作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用薄层荧光扫描法测定左金丸中羟基吴茱萸碱的含量。
本方法适用于中成药生物制剂加味左金丸。

方法原理

供试品于量瓶中经氯仿溶解并定容，制成供试液，点样、展开，以浓盐酸衍生化，用薄层扫描仪进行扫描，于波长λs=365nm，λr=400nm，狭缝0.1mm×7mm,测量羟基吴茱萸碱（hydroxyevodiamine）的吸收度积分值，计算其含量。

试剂

1. 石油醚
2. 甲醇
3. 氯仿
4. 环己烷
5. 硫酸
6. 乙醇
7. 浓盐酸

试样制备

1. 对照品溶液的制备
精密称取标准品羟基吴茱萸碱约1～2mg，分别置于2ml量瓶中，用氯仿溶解并定容至刻度。分别吸取各溶液25 ,50 ,75 ,100 和125μl ,置于1 ml 量瓶中,用氯仿定容至刻度,混匀,作为标准品溶液。
2. 供试品溶液的制备
精密称取供试品粉末10mg，加15 %na2co3溶液2滴润湿,再加氯仿1 ml ,超声提取3 次,每次15min ,4 000 r·min - 1离心5 min ,合并氯仿提取液,浓缩至干,以氯仿溶解,转移至1 ml 量瓶中,定容,作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

1. 标准曲线的绘制
分别吸取以上标准品溶液25，50，75，100和125μl，置于1ml 量瓶中，用氯仿定容至刻度，混匀，5种浓度的溶液各吸取1μl，点于同一块薄层板上，展开，衍生化，测定。以点样量(ng) 为横坐标，斑点峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。
2. 供试品的测定
吸取一定量混合标准品的氯仿溶液和不同样品提取液,点于同一块高效薄层板上,在色谱缸内用两次展开法进行分离。展开剂(1) 氯仿—石油醚(30～60 ℃) —甲醇—环己烷(5∶3∶0.4∶0.4) ,饱和30 min 后,直立上行展开,待溶剂展至前沿取出薄层板,挥干溶剂,用(2) 氯仿—甲醇(4.1∶0.3) 饱和30 min 后直立上行展开315 cm ,取出,挥干溶剂,用浓盐酸在板上进行衍生化后,将薄层板置于cs2930 薄层扫描仪工作台上测定,激发波长365nm ,发射波长为400 nm(2 号滤光片) ,狭缝0.1 mm×7 mm。灵敏度:中。
羟基吴茱萸碱生产厂家