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盐酸小檗碱

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

左金胶囊-盐酸小檗碱的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈+ 0.05mol/l磷酸二氢钾溶液=25+75
2.2检测波长:350nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液制成每1ml含30mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液适量,超声处理(功率300w,频率50khz)20分钟,放冷,用盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 ml,置10ml量瓶中,用盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液稀释至刻度,摇匀,离心(每分钟2000转)10分钟,取上清液或滤过,取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量。
本方法适用于中成药左金胶囊。

方法原理

本品经超声处理后,放冷,摇匀,离心,取上清液或滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长350NM处检测盐酸小檗碱的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液
2. 乙腈
3. 0.05mol/l磷酸二氢钾溶液

试样制备

1. 称取供试品
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液制成每1ml含30mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液适量,超声处理(功率300w,频率50khz)20分钟,放冷,用盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 ml,置10ml量瓶中,用盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液稀释至刻度,摇匀,离心(每分钟2000转)10分钟,取上清液或滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长350NM处测定盐酸小檗碱(c20h18clno4)的峰面积,计算出其含量。