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黄芩苷

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

一清颗粒—黄芩苷的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:甲醇+水+磷酸= 47+52+0.2
2.2 检测波长:278nm
2.3柱温:25℃
试样制备: 1. 称取供试品
取本品适量,混匀,研细,取约0. 75 g ,精密称定。
2. 对照品溶液的制备
精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品12.5 mg ,至250 ml 量瓶中,用少量甲醇溶解,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml 中含黄芩苷50μg) 。
3.供试品溶液的制备
将精密称定的样品置100 ml 量瓶中,加甲醇10 ml ,超声处理10 min ,用水稀释至刻度,离心10 min (15000 r·min-1) ,分取上清液即得。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量。
本方法适用于由由黄芩、大黄、黄连3 味中药组成的一清颗粒剂。

方法原理

取一清颗粒 ,精密称定,置量瓶中,加甲醇,超声处理,用水稀释至刻度,离心,分取上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长278nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 甲醇(色谱纯)
2. 磷酸 (分析纯)

试样制备

1. 称取供试品
取本品适量,混匀,研细,取约0. 75 g ,精密称定。
2. 对照品溶液的制备
精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品12.5 mg ,至250 ml 量瓶中,用少量甲醇溶解,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml 中含黄芩苷50μg) 。
3.供试品溶液的制备
将精密称定的样品置100 ml 量瓶中,加甲醇10 ml ,超声处理10 min ,用水稀释至刻度,离心10 min (15000 r·min-1) ,分取上清液即得。

操作步骤

1. 标准曲线的绘制
分别精密吸取对照品溶液2 ,5 ,10 ,15 ,20μl 注入色谱仪,在上述色谱条件下,测定其峰面积积分值,并以黄芩苷色谱峰面积积分值对进样量(μg) 进行直线回归,得标准曲线方程。
2. 供试品的测定
精密吸取供试品溶液10μl注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长278nm处测定黄芩苷的吸收值,计算出其含量。