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盐酸美他环素

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

盐酸美他环素的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,美他环素峰与土霉素峰分离度应符大于4.0。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:0.1mol/l草酸铵溶液+二甲基甲酰胺+0.2mol/l磷酸二氢铵溶液=68+27+5,用磷酸调节ph值至7.6±0.2。
2.2 检测波长:280nm
2.3 柱温:35℃
2.4 流速:1ml/min。
试样制备: 1. 称取供试品
精密称取本品20mg,置25ml量瓶中。
2. 对照品溶液的制备
精密称取20mg,加0.01mol/l盐酸溶液溶解并制成每1ml含0.8mg的溶液,摇匀,即得。
3. 供试品溶液的制备
将供试品加0.01mol/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸美他环素(c22h22n2o8·hcl)的含量。
本方法适用于盐酸美他环素。

方法原理

供试品制成0.01mol/l盐酸溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测盐酸美他环素吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 0.05mol/l草酸铵溶液
2. 二甲基甲酰胺
3. 0.2mol/l磷酸二氢铵溶液
4. 磷酸
5. 0.01mol/l盐酸溶液

试样制备

1. 称取供试品
精密称取本品20mg,置25ml量瓶中。
2. 对照品溶液的制备
精密称取20mg,加0.01mol/l盐酸溶液溶解并制成每1ml含0.8mg的溶液,摇匀,即得。
3. 供试品溶液的制备
将供试品加0.01mol/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长280NM处测定美他环素的吸收值,以外标法计算出其含量。