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盐酸精氨酸

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

盐酸酸片—盐酸酸的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按盐酸酸峰计算应不低于 3000。盐酸酸峰与内标峰及相邻杂质峰的分离度应符合要求。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:0.05mol/l醋酸盐缓冲液+50%乙腈 = 65+35
2.2 检测波长:362 nm
2.3 柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸酸100mg),置100ml量瓶中。
2. 对照品溶液的制备
精密称取盐酸酸对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml含800μg的溶液,摇匀,精密量取此溶液与内标溶液各1ml,与供试品溶液同法配制,即得。
3. 内标溶液的制备
取丙酸适量,加水溶解并稀释制成每1ml含500μg的溶液,即得。
4. 供试品溶液的制备
上述供试品加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液与内标溶液各1ml,置10ml量瓶中,加0.5mol/l碳酸氢钠溶液(ph9.0)1ml,加1%2,4-二硝基氟乙腈溶液150μl,摇匀,置(60±2)℃水浴中暗处加热60分钟,取出,放冷,加磷酸缓冲液(ph7.0)稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸酸片中盐酸酸(c6h14n4o2·hcl )的含量。
本方法适用盐酸酸片。

方法原理

将供试品加水溶解,并精密加入内标溶液,加0.5mol/l碳酸氢钠溶液(ph9.0)与1%2,4-二硝基氟苯乙腈溶液后,摇匀,置(60±2)℃水浴中暗处加热60分钟,取出,放冷,再加磷酸缓冲液(ph7.0)稀释至刻度,摇匀,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长362nm处检测盐酸酸(c6h14n4o2·hcl)和内标丙酸的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 乙腈
2. 0.05mol/l醋酸盐缓冲液(ph6.4)
3. 0.5mol/l碳酸氢钠溶液
4. 1%2,4-二硝基氟乙腈溶液
5.磷酸缓冲液(ph7.0)

试样制备

1. 称取供试品
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸酸100mg),置100ml量瓶中。
2. 对照品溶液的制备
精密称取盐酸酸对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml含800μg的溶液,摇匀,精密量取此溶液与内标溶液各1ml,与供试品溶液同法配制,即得。
3. 内标溶液的制备
取丙酸适量,加水溶解并稀释制成每1ml含500μg的溶液,即得。
4. 供试品溶液的制备
上述供试品加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液与内标溶液各1ml,置10ml量瓶中,加0.5mol/l碳酸氢钠溶液(ph9.0)1ml,加1%2,4-二硝基氟苯乙腈溶液150μl,摇匀,置(60±2)℃水浴中暗处加热60分钟,取出,放冷,加磷酸缓冲液(ph7.0)稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液10μl 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长362nm处测定盐酸酸及内标丙酸的吸收值,按内标法以峰面积分别计算盐酸酸的含量,并将结果与1.209相乘,即得供试品中盐酸酸的含量。