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苦参碱

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

片-苦参碱的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈+0.1%磷酸溶液=20+80(三乙胺调节ph值至8.0)
2.2检测波长:220nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品30片,除去包衣,精密称定,研细,取约3.5g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取苦参碱对照品适量,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品,置具塞锥形瓶中,加浓溶液1ml,三氯甲烷30ml,密塞,摇匀,放置过夜,滤过,容器及残渣用三氯甲烷15ml分三次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加流动相使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定消片中苦参碱的含量。
本方法适用于中成药消片。

方法原理

本品加三氯甲烷试液提取后,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长220nm处检测苦参碱的吸收值,计算出其含量。

试剂

1.三氯甲烷
2 .乙腈
3 .0.1%磷酸溶液
4.浓溶液

试样制备

1. 称取供试品
取本品30片,除去包衣,精密称定,研细,取约3.5g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取苦参碱对照品适量,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品,置具塞锥形瓶中,加浓溶液1ml,三氯甲烷30ml,密塞,摇匀,放置过夜,滤过,容器及残渣用三氯甲烷15ml分三次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加流动相使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长220nm处测定苦参碱(c15h24n2o)的峰面积,计算出其含量。