供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤
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人参皂苷Re

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

消糜栓-人参皂苷re的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按人参皂苷re计算应不低于2500。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈+0.05%磷酸溶液=20+80
2.2检测波长:203nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取重量差异项下的本品,剪碎,取约6g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取人参皂苷re对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取重量差异项下的本品,剪碎,取约6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇100ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50 ml,置分液漏斗中,用正丁醇饱和的试液洗涤2次,每次50 ml,再用正丁醇饱和的水50 ml洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,置0℃以下放置15分钟,取出,立即滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定消糜栓中人参皂苷re的含量。
本方法适用于中成药消糜栓

方法原理

本品加正丁醇加热回流,放冷,滤液取适量蒸干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长203nm处检测人参皂苷re的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 甲醇
2 .乙腈
3 .0.05%磷酸溶液
4. 正丁醇
5 .乙醚
6. 试液

试样制备

1. 称取供试品
取重量差异项下的本品,剪碎,取约6g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取人参皂苷re对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取重量差异项下的本品,剪碎,取约6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇100ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50 ml,置分液漏斗中,用正丁醇饱和的试液洗涤2次,每次50 ml,再用正丁醇饱和的水50 ml洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,置0℃以下放置15分钟,取出,立即滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长203nm处测定人参皂苷re(c48h82o18)的峰面积,计算出其含量。