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磺胺甲噁唑

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

小儿复方磺胺甲噁片—磺胺甲噁甲氧苄啶的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按磺胺甲噁峰计算不低于4000。磺胺甲噁甲氧苄啶的分离度应符合要求。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:水+乙腈+三乙胺=799+200+1(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节ph值至5.9。)
2.2 检测波长:240nm
2.3 柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺甲噁44mg)置100ml量瓶中。
2. 对照品溶液的制备
精密称取磺胺甲噁对照品和甲氧苄啶对照品适量,用0.1mol/l盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含有磺胺甲噁0.44mg的和甲氧苄啶89µg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
上述置于100ml量瓶中的供试品,加0.1mol/l盐酸溶液适量,超声处理使主成分溶解,并用同一溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定小儿复方磺胺甲噁片中磺胺甲噁甲氧苄啶的含量。
本方法适用于小儿复方磺胺甲噁片。

方法原理

供试品加甲醇稀释,最终用流动相定量稀释后,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长240nm处检测磺胺甲噁甲氧苄啶的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 0.1mol/l盐酸溶液
2. 乙腈
3. 三乙胺
4. 氢氧化钠试液
5. 冰醋酸

试样制备

1. 称取供试品
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺甲噁44mg)置100ml量瓶中。
2. 对照品溶液的制备
精密称取磺胺甲噁对照品和甲氧苄啶对照品适量,用0.1mol/l盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含有磺胺甲噁0.44mg的和甲氧苄啶89µg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
上述置于100ml量瓶中的供试品,加0.1mol/l盐酸溶液适量,超声处理使主成分溶解,并用同一溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长240nm处测定磺胺甲噁甲氧苄啶的吸收值,计算出其含量。