脂蟾毒配基

麝香保心丸-脂蟾毒配基的测定-高效液相色谱法

仪器设备： 1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相：梯度洗脱
时间（min）
流动相比例（乙腈：水）
流速（ml/min）
0
40:60
1.0
33
40:60
1.0
35
100:0
1.5
53
100:0
1.5
55
40:60
1.0

2.2 检测波长：295nm
2.3 温度：25℃。
3 索氏提取器
试样制备： 1. 对照品溶液的制备
精密称取脂蟾毒配基对照品5mg，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取1ml置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
将麝香保心丸研成细粉，精密称取约0.5g至索氏提取器中，加适量氯仿提取5小时，提取液真空抽干，用乙腈溶解，精密定容至10 ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

本方法采用高效液相色谱法测定麝香保心丸中脂蟾毒配基的含量。
本方法适用于麝香保心丸中脂蟾毒配基的含量测定。

供试品氯仿提取，蒸干后，用乙腈溶解，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长295nm处检测脂蟾毒配基的吸收值，计算出其含量。

1.乙腈（色谱醇）
2.二次重蒸水
3.氯仿

1. 对照品溶液的制备
精密称取脂蟾毒配基对照品5mg，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取1ml置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
将麝香保心丸研成细粉，精密称取约0.5g至索氏提取器中，加适量氯仿提取5小时，提取液真空抽干，用乙腈溶解，精密定容至10 ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

对照品溶液与供试品溶液进样前用微孔滤膜(孔径0.45μm)过滤。分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长295NM处测定脂蟾毒配基的吸收值，计算出其含量。