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天麻素

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

全天麻胶囊 ╟天麻素的测定--高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按天麻素峰计应不低于1500。
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:甲醇 + 磷酸盐溶液 + 水 = 10 + 3 + 87
2.2 检测波长:270nm
2.3 柱温:室温
3 超声波发生器
试样制备: 1. 称取供试品
取本品,混匀,精密称取0.5g。
2. 对照品溶液的制备
精密称取经80℃干燥1小时后的天麻素对照品25mg, 置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(每1ml中含天麻素0.5mg)。
3. 供试品溶液的制备
供试品置10ml量瓶中,精密加甲醇5ml, 称定重量,超声处理30分钟后,静置24小时,振摇,再超声处理2小时,再称定重量,放冷,加甲醇补足减失的重量,摇匀,取适量离心,取上清液,为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围


本方法采用高效液相色谱法测定全天麻胶囊中天麻素的含量。
本方法适用于中成药全天麻胶囊。

方法原理

供试品加甲醇超声处理,并稀释至一定体积,取上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长270nm处检测天麻素的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 甲醇
2. 磷酸盐溶液(磷酸二氢钾溶液0.1 mol/l和磷酸氢二钠溶液0.1 mol/l等量混合)。

试样制备

1. 称取供试品
取本品,混匀,精密称取0.5g。
2. 对照品溶液的制备
精密称取经80℃干燥1小时后的天麻素对照品25mg, 置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(每1ml中含天麻素0.5mg)。
3. 供试品溶液的制备
供试品置10ml量瓶中,精密加甲醇5ml, 称定重量,超声处理30分钟后,静置24小时,振摇,再超声处理2小时,再称定重量,放冷,加甲醇补足减失的重量,摇匀,取适量离心,取上清液,为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入高效液相色谱仪,紫外吸收检测器,于波长270nm处测定天麻素(c13h18o7)的吸收值,计算出其含量。