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马钱苷

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

六味地黄丸－马钱苷的测定－高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备： 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按马钱苷计算应不低于4000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相：四氢呋喃+乙腈+甲醇+0.05%磷酸溶液=1+8+4+87
2.2检测波长：236nm
2.3柱温：40℃
试样制备： 1.称取供试品
取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.7g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，为供试品。
2.对照品溶液的制备
精密称取马钱苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含20mg溶液。
3.供试品溶液的制备
供试品，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250w，频率33khz）15分钟使溶散，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 ml，置中性氧化铝柱（100~200目，4g，内径1cm，干法装柱）上，用40%甲醇50 ml洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，并转移至10 ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定六味地黄丸中马钱苷的含量。
本方法适用于中成药六味地黄丸。

方法原理

本品经50%甲醇超声处理后，加热回流，上柱洗脱，残渣溶解加甲醇稀释，摇匀，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长236nm处检测马钱苷的吸收值，计算出其含量。

试剂

1.甲醇
2.乙腈
3.四氢呋喃
4.0.05%磷酸溶液

试样制备

1.称取供试品
取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.7g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，为供试品。
2.对照品溶液的制备
精密称取马钱苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含20mg溶液。
3.供试品溶液的制备
供试品，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250w，频率33khz）15分钟使溶散，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 ml，置中性氧化铝柱（100~200目，4g，内径1cm，干法装柱）上，用40%甲醇50 ml洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，并转移至10 ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1 0ml，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长236nm处测定马钱苷（c17h26o10）的峰面积，计算出其含量。
马钱苷生产厂家