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氮

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

羚羊角胶囊—氮的测定—氮测定法

仪器设备

仪器设备： 1 设备
1.1 凯氏烧瓶 500ml
1.2 氮气球
试样制备： 1. 硫酸滴定液 0.05mol/l, 取硫酸3.0ml缓缓注入适量水中，冷却至室温加水稀释至1000ml, 摇匀。
硫酸滴定液 (0.05mol/l) 的标定：精密称取在270-3000c干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g, 加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液 (0.05mol/l) 相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

应用范围

本方法采用氮测定法测定羚羊角胶囊中氮的含量。
本方法适用于中成药羚羊角胶囊。

方法原理

蛋白质等含氮有机化合物与含硫酸钾、硫酸铜的硫酸溶液加热时，氮被还原为氨，以硫酸铵形式溶于硫酸中。反应完毕后，加氢氧化钠使溶液呈碱性，氨被游离，加热蒸馏时，氨与水蒸汽共同馏出，溶于硼酸接收液中，可用硫酸滴定液滴定氨的量，从而换算成氮的含量。

试剂

1. 硫酸钾（或无水硫酸钠）
2 .硫酸铜，粉末
3 .硫酸
4 .氢氧化钠溶液，40%溶液
5 .锌粒
6 .硼酸溶液，2%溶液
7 .甲基红—溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀。
8 .硫酸滴定液 0.05mol/l

试样制备

1. 硫酸滴定液 0.05mol/l, 取硫酸3.0ml缓缓注入适量水中，冷却至室温加水稀释至1000ml, 摇匀。
硫酸滴定液 (0.05mol/l) 的标定：精密称取在270-3000c干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g, 加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液 (0.05mol/l) 相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

操作步骤

精密称取供试品适量（约相当于含氮量25-30mg），供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml 凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g, 再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml; 在凯氏烧瓶口放一小漏斗并1使烧瓶成450斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点之下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml, 振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml, 注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml, 置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液有蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/l）相当于1.401mg的n。
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