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甲硫酸新斯的明

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

甲硫酸新斯的明原料药—甲硫酸新斯的明的测定—中和滴定法

仪器设备

仪器设备： 试样制备： 1. 氢氧化钠试液
取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml。

2. 硫酸滴定液（0.01mol/l）
配制：取硫酸3ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/l）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。
硫酸滴定液（0.01mol/l）可由上述配制的硫酸滴定液（0.05mol/l）稀释制成，必要时标定浓度。
3.甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀。

应用范围

本方法采用滴定法测定甲硫酸新斯的明原料药中甲硫酸新斯的明的含量。
本方法适用于甲硫酸新斯的明原料药。

方法原理

供试品置凯氏烧瓶中，加水溶解后，加氢氧化钠试液，加热蒸馏，馏出液导入2%硼酸溶液中，馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液，用硫酸滴定液滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算甲硫酸新斯的明的含量。

试剂

1. 氢氧化钠试液
2. 2%硼酸溶液
3. 硫酸滴定液（0.01mol/l）
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
5.基准无水碳酸钠

试样制备

1. 氢氧化钠试液
取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml。

2. 硫酸滴定液（0.01mol/l）
配制：取硫酸3ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/l）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。
硫酸滴定液（0.01mol/l）可由上述配制的硫酸滴定液（0.05mol/l）稀释制成，必要时标定浓度。
3.甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀。

操作步骤

精密称取供试品约0.15g，置凯氏烧瓶中，加水90ml溶解后，加氢氧化钠试液100ml，加热蒸馏，馏出液导入2%硼酸溶液50ml中，至体积约达150ml停止蒸馏，馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.01mol/l）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/l）相当于6.688mg的c13h22n2o6s。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
甲硫酸新斯的明生产厂家