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盐酸巴马丁

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

黄藤-盐酸巴马丁的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按盐酸巴马丁峰计算应不低于5000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈+0.4%磷酸溶液=32+68
2.2检测波长:345nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
精密称定本品粉末(过三号筛)0.6g,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取盐酸巴马丁对照品适量,加1%盐酸甲醇溶液制成每1ml含30mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1%盐酸甲醇溶液100ml,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用1%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 ml,置10 ml量瓶中,用1%盐酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定黄藤中盐酸巴马丁的含量。
本方法适用于防己科植物黄藤fibraurea recisa pierre.的干燥藤茎。

方法原理

本品加1%盐酸甲醇溶液加热回流,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长345nm处检测盐酸巴马丁的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 1%盐酸甲醇溶液
2. 乙腈
3. 0.4%磷酸溶液

试样制备

1. 称取供试品
精密称定本品粉末(过三号筛)0.6g,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取盐酸巴马丁对照品适量,加1%盐酸甲醇溶液制成每1ml含30mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1%盐酸甲醇溶液100ml,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用1%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 ml,置10 ml量瓶中,用1%盐酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长345nm处测定盐酸巴马丁(c21h22no4 • hcl)的峰面积,计算出其含量。