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马钱苷

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

桂附地黄丸－马钱苷的测定－高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备： 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按马钱苷计算应不低于4000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相：乙腈为流动相a，0.05%磷酸溶液为流动相b
时间（分钟）
流动相a（%）
流动相b（%）
0~20
11
89
20~30
90
10
30~40
11
89
2.2检测波长：236nm
2.3柱温：30℃
试样制备： 1. 称取供试品
取本品水蜜丸，研碎，取约1g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取马钱苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20mg溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250w，频率33khz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml（剩余的续滤液备用），蒸干，残渣用甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定桂附地黄丸中马钱苷的含量。
本方法适用于中成药桂附地黄丸。

方法原理

本品经甲醇超声处理后，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长236nm处检测马钱苷的吸收值，计算出其含量。

试剂

1. 甲醇
2. 乙腈
3. 0.05%磷酸溶液

试样制备

1. 称取供试品
取本品水蜜丸，研碎，取约1g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取马钱苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20mg溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250w，频率33khz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml（剩余的续滤液备用），蒸干，残渣用甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长236nm处测定马钱苷（c17h26o10）的峰面积，计算出其含量。
马钱苷生产厂家