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脱水穿心莲内酯

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

妇科千金片-穿心莲内酯脱水穿心莲内酯的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇+水=55+45
2.2检测波长:240nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,分别加甲醇制成每1ml含穿心莲内酯35mg、脱水穿心莲内酯40mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,冷浸30分钟,超声处理(功率200w,频率40khz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定妇科千金片中穿心莲内酯脱水穿心莲内酯的含量。
本方法适用于中成药妇科千金片。

方法原理

本品加甲醇静置提取,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长240nm处检测穿心莲内酯脱水穿心莲内酯的吸收值,计算出其含量。

试剂

试样制备

1. 称取供试品
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,分别加甲醇制成每1ml含穿心莲内酯35mg、脱水穿心莲内酯40mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,冷浸30分钟,超声处理(功率200w,频率40khz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长240nm处测定穿心莲内酯(c20h30o5)、脱水穿心莲内酯(c20h28o4)的峰面积,计算出其含量。