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丹参酮ⅡA

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

复方丹参片—丹参酮Ⅱa的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备： 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
shimpack clc-ods色谱柱（150×6.0mm，5μm）。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相：0.2mol/l醋酸铵溶液 + 甲醇 = 1 + 5
2.2 检测波长：460nm
2.3柱温：35℃
试样制备： 1. 称取供试品
精密称取本品2片去糖衣后研细的药粉（过5号筛，80目）。
2. 对照品溶液的制备
精密称取丹参酮Ⅱa对照品2mg，置10ml量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取此溶液1.0ml，置10ml量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，得每1ml含丹参酮Ⅱa20μg的对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
取供试品置15ml具塞试管中，加入95%乙醇10ml浸泡，超声振荡10min，过滤，同法浸提3次，合并3次的滤液。滤液置水浴蒸干，残渣用95%乙醇溶解定容至5ml，于12000r/min离心5min，上清液滤过，滤液为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮Ⅱa的含量。
本方法适用于中药制剂复方丹参片。

方法原理

供试品于锥形瓶中，加95%乙醇浸泡，超声处理，过滤，滤液水浴蒸干，残渣加95%乙醇溶解，离心，上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长460nm处检测丹参酮Ⅱa的吸收值，计算出其含量。

试剂

1. 甲醇（色谱纯）
2. 乙醇
3. 醋酸
4. 醋酸铵

试样制备

1. 称取供试品
精密称取本品2片去糖衣后研细的药粉（过5号筛，80目）。
2. 对照品溶液的制备
精密称取丹参酮Ⅱa对照品2mg，置10ml量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取此溶液1.0ml，置10ml量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，得每1ml含丹参酮Ⅱa20μg的对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
取供试品置15ml具塞试管中，加入95%乙醇10ml浸泡，超声振荡10min，过滤，同法浸提3次，合并3次的滤液。滤液置水浴蒸干，残渣用95%乙醇溶解定容至5ml，于12000r/min离心5min，上清液滤过，滤液为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

1. 标准曲线绘制
精密吸取上述对照品溶液不同量注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长460nm处测定丹参酮Ⅱa的吸收值，以进样量对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。
2. 供试品的测定
精密吸取供试品溶液10μl注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长460nm处测定丹参酮Ⅱa的吸收值，计算出其含量。
丹参酮ⅡA生产厂家